维持15min，再升温至130℃，维持10min（注意：蒸发过程中要保持不沸腾）。停止加热，过滤，滤液冷却至-2～-3 ℃，所得结晶即为成品。
向填有阳离子交换树脂的玻璃柱通水湿润，然后通入5mol/L的盐酸溶液进行洗涤，再用水洗净。让20%的次磷酸钠试剂慢通过交换树脂后，将流出的酸和洗液合并，蒸发浓缩，并在五氧化二磷环境中真空脱水、冷却结晶。纯度可达98%。
次磷酸，分子式：H3PO2，无色油状液体或易潮解的结晶。密度1.439g/cm3。熔点-25℃。易溶于热水、乙醇、乙醚。溶于冷水。
