向填有阳离子交换树脂的玻璃柱通水湿润，然后通入5mol/L的盐酸溶液进行洗涤，再用水洗净。让20%的次磷酸钠试剂慢通过交换树脂后，将流出的酸和洗液合并，蒸发浓缩，并在五氧化二磷环境中真空脱水、冷却结晶。纯度可达98%。
加热到130℃时则分解成正磷酸和磷化氢（剧毒）。是强还原剂。由次磷酸钠通过离子交换树脂处理，进行吸附，解吸，过滤，蒸发浓缩制得。
维持15min，再升温至130℃，维持10min（注意：蒸发过程中要保持不沸腾）。停止加热，过滤，滤液冷却至-2～-3 ℃，所得结晶即为成品。
