无水乙二胺以二氯乙i烷和过量的氨为原料制备乙二胺。(1)催化剂的制备:以一定浓度的氯化铵溶液与Na型分子筛(Na-MOR)在回流搅拌离子交换器中加热回流4-12h,抽滤,烘干得NH4-MOR。再与一定量活性氧化铝混合,造粒,打成片状催化剂(冲压压力≈19.6MPa),片i剂厚度1.5-2.0mm,于500℃煅烧得强固体酸催化剂,该催化剂为强酸性择性催化剂。
无水乙二胺乙二胺的合成:反应在通用型常压固定床催化剂反应装置中进行。原料NH3和载气惰性气体N2,在预热混合器中混合预热至一定温度后通入催化反应器中。在反应温度320-390℃,催化剂装量为单乙i醇胺的1%,NH3/NEA摩尔比为36-70,NH3的压力0.5-0.7MPa,主要生成乙二胺和哌嗪(PIP)。
无水乙二胺精制方法:于乙二胺中加入10%粒状氢i氧化钠或氢i氧化钾,振动数小时除去大部分水分和二氧化碳后,再用金i属钠(2%~3%),分子筛或液态钠-钾合金等适当的干燥剂加热回流3小时后分馏。乙二胺与水虽能形成共沸混合物,但其共沸点比乙二胺沸点只高约2℃,故不宜用共沸蒸馏脱水。可以加入与水形成共沸混合物而与乙二胺不形成共沸混合物的第三种溶剂如苯、二异丙i醚、哌i啶等进行蒸馏精制。