取285g Ba(H2PO2)2溶于5L水中，再取100g浓硫酸用水冲稀3～4倍后加入，搅拌均匀并静置一日。用虹吸法小心地将溶液吸出，在瓷蒸发皿上蒸发，直到剩余溶液体积仅为原体积的1/10。然后转移到铂皿中，在搅拌下蒸发直到溶液温度达到105℃。
维持15min，再升温至130℃，维持10min（注意：蒸发过程中要保持不沸腾）。停止加热，过滤，滤液冷却至-2～-3 ℃，所得结晶即为成品。
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