维持15min，再升温至130℃，维持10min（注意：蒸发过程中要保持不沸腾）。停止加热，过滤，滤液冷却至-2～-3 ℃，所得结晶即为成品。
加热到130℃时则分解成正磷酸和磷化氢（剧毒）。是强还原剂。由次磷酸钠通过离子交换树脂处理，进行吸附，解吸，过滤，蒸发浓缩制得。
向5%左右的次磷酸钡溶液中，边搅拌边加入25%的稀硫酸溶液，至Ba2+离子完全沉淀静置沉淀完全后，析出上层清液，加热蒸发浓缩至元体积的10%，当温度达105℃时，迅速过滤，然后升温至110℃。
