近红外光谱仪测定常用的试样制备方法是KBr压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。
如近红外光谱仪所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员不要进入，还要注意适当通风换气。
为防止近红外光谱仪受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，每天开除湿机。