高分辨率光谱仪测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。
如高分辨率光谱仪所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员不要进入，还要注意适当通风换气。
高分辨率光谱仪压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。