近红外光谱仪测定常用的试样制备方法是KBr压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。
如近红外光谱仪所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员不要进入，还要注意适当通风换气。
近红外光谱仪如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用KCL(也同KBr一样预处理后使用)代替KBr进行压片，但也可比较KCL压片和KBr压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用KBr进行压片。