近红外光谱仪测定常用的试样制备方法是KBr压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。
近红外光谱仪压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。
近红外光谱仪如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用KCL(也同KBr一样预处理后使用)代替KBr进行压片，但也可比较KCL压片和KBr压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用KBr进行压片。