荧光光谱采用块体检量线法，将样品置于聚脂薄膜杯中，注意样品量，好不能少于样品杯的二分之一，其它液体样品相同。
荧光光谱(1) 不同样品的抽真空时间是不一样的，有的较短，有的较长，如氧化铝样品就需要较长的时间来抽真空，可能和样品表面吸附的水份有关。除了样品外，还应该检查一下系统是否漏气，真空泵的能力是否下降。 (2) 如果是烧结的样品，抽的时间也比较长.表明多孔的结构，比较容易吸附空气或水分.所以抽真空时间长。
荧光光谱(1) 取各种标准样品来测试（例如铜合金、铝合金、PVC、PE 样品等），每种样品用相对应的方法来测试（例如铜合金就用金属 FP 法来测试），计算与标准值之间差距。 每个样品测试 3－5 次，取均值，然后对比所用的仪器的允许误差就可以知道是否合格。文件上的误差范围只是一个参考，可以自己选择一个对本公司的误差范围作为仪器的标准误差允许范围。 (2) 针对 EDXRF 目前有《半导体探测器 X 射线能谱仪通则》《金属覆盖层覆盖层厚度测量 X 射线光谱方法》等相关，另每个公司和机构内部都有自己一套的标样测试重复性和稳定性要求。ESI英飞思 仪器标准，PE 料 Cd,Pb,Hg,Cr 在 100ppm 时相对误差不得大于 15%，Br，Cl 在 1000ppm 时相对误差不得大于 30% 。