为防止近红外光谱仪受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，每天开除湿机。
近红外光谱仪压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。zui强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如zui强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。
近红外光谱仪如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用KCL(也同KBr一样预处理后使用)代替KBr进行压片，但也可比较KCL压片和KBr压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用KBr进行压片。