如高分辨率光谱仪所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员不要进入，还要注意适当通风换气。
高分辨率光谱仪测定常用的试样制备方法是KBr压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。
高分辨率光谱仪压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。