石灰石膏法脱硫实验装置的操作步骤主要包括以下几个方面：1. 检查装置设备是否完整，连接是否牢固，安全设施是否齐全。2. 根据实验要求准备好实验材料和试剂，包括石灰石、石膏、水等。3. 将石灰石破碎成适合的大小，放入反应器中。4. 加入适量的水，启动搅拌机，使石灰石充分与水混合。5. 将反应器中的混合物加热到一定温度，使其发生化学反应生成石膏和二氧化碳气体。6. 收集产生的石膏并进行分析，以确定脱硫效率。7. 定期清洗设备，确保其运行正常，并做好实验室的安全防护工作。在操作过程中需要注意安全问题，避免因操作不当引发安全事故。同时，在收集数据时要准确记录实验条件和结果，以便于后续的数据分析和处理。