荧光光谱仪采用块体检量线法，将样品置于聚脂薄膜杯中，注意样品量，好不能少于样品杯的二分之一，其它液体样品相同。
荧光光谱仪(1) 不同的 X 射线管所发生的 X 射线能量分布是不一样的。荧光 X 射线的激发效率取决 于各元素吸收端的能量和照射的 X 射线能量。。 (2) 在阳极上，根据目的不同，有钨、钼、铑、铬、铜等种类。本公司在 SFT（荧光 X射线膜厚仪）中使用的是钨、钼，在 SEA（荧光 X 射线分析仪）中使用的是铑、钼（SEA5000）。钨靶适用于 Sn 和 Ag 等的发生高能量荧光 X 射线的元素，是一种可以适用于原子序号22（Ti）以上元素的灯。钼靶适用于 Au（特别是极薄）等的元素测定，因为 L 线可以用于激发，所以在 Al 等的轻元素测定中。铑靶适用于进行元素分析时。从特性角度来讲，与钼靶类似，但是在进行 Zr 等的测定时，可以说双钼靶的元素分析所适应的范围更广。因为铑靶不能用于 Pd 的测定，所以在 SEA5000 中，钼靶为标配品。
荧光光谱仪(1) 用荧光Ｘ射线法算出单位面积的质量（目标元素的附着量：g/m2）非实际质量。不能检出镀层里空隙的存在。用附着量除以目标元素的密度（g/cm3）换算成厚度（mm）。实际镀层密度不同的话，会产生误差。 (2)测厚度可选用无标样的薄膜 FP 法，也可选用标准曲线法，标准曲线法需要样品，其标称值好覆盖产品规格的上下限。 (3)测试厚度主要有两种方法：发射法和吸收法，前者测镀层元素的强度，后者测基体元素的强度。