过二硫酸铵（(NH?)2S2O8）的制备主要采用电解法。首先，将硫酸铵和适量浓度的硫酸混合配制成电解液，并经过除杂处理以确保电解过程的纯净性与效率。在电解过程中，HSO4-离子会在阳极放电而生成不稳定的中间产物——过一硫酸根自由基HOOSO3?或称为卡罗酸盐离子Peroxymonosulfate ion (PMS)，这些中间体随后会进一步反应生成更稳定的过氧一硫酸或过焦硫酸分子 H2S2O8 （peroxydisulfuric acid），也称作“马氏体” 或 "Marshall's Acid"。接下来，生成的这种强氧化性的物质会与溶液中的硫酸铵反应形成最终的产物— 过二硫酸铵((NH?))_{2} S_{ 2 } O _ { 8 }) 。当阳极液中过硫酸铵的含量达到一定浓度时，便可通过滤、结晶等步骤进行分离提纯并最终制得过纯净的二硫酸铵成品。整个过程需要严格控制电流密度和电导率等因素以保证产品质量和生产安全。