乙酸乙酯实验室制备操作步骤与注意事项
操作步骤
1. 组装装置：在干燥的100mL圆底烧瓶中，加入15mL无水乙醇，缓慢加入8mL冰醋酸，再边摇动边缓慢加入5mL（催化）。加入沸石，安装回流冷凝管。
2. 加热回流：水浴加热反应混合物，保持平稳回流40-60分钟。
3. 蒸馏分离：改装蒸馏装置，水浴加热蒸出粗产物（含乙酸乙酯、乙醇、水及少量乙酸）。
4. 洗涤纯化：
* 碱洗：馏出液用10mL饱和碳酸钠溶液洗涤（中和乙酸），分液漏斗中静置分层，弃去下层水相。
* 水洗：有机相用10mL饱和水洗涤（除残留碳酸钠），分层后弃水相。
* 钙洗：再用10mL饱和氯化钙溶液洗涤（除乙醇），分层弃水相。
5. 干燥：有机相倒入锥形瓶，加入适量镁干燥至液体澄清。
6. 蒸馏提纯：过滤干燥剂，将滤液蒸馏，收集73-78℃馏分（乙酸乙酯）。
关键注意事项
1. 安全防护：
* ：务必缓慢加入并摇匀，防止局部过热喷溅！戴耐酸手套、护目镜。
* 通风：全程在通风橱内操作，避免蒸气吸入。
* 防火：远离明火，禁用明火加热（水浴）。
2. 操作要点：
* 加料顺序：先乙醇，再加乙酸，缓慢加。
* 冷却水：回流及蒸馏时确保冷凝管水流畅通。
* 防倒吸：停止加热前先移开热源，稍冷再停水。
* 分液操作：洗涤时缓慢振荡，及时放气，避免漏斗内压过大。静置分层。
3. 纯度保障：
* 仪器干燥：所有玻璃仪器必须干燥无水。
* 充分回流：保证反应时间使酯化平衡右移。
* 洗涤：严格按顺序洗涤，充分去除杂质（酸、醇、水）。
* 干燥充分：干燥剂用量足，确保无水。
4. 废物处理：废酸、废碱液等分类收集，按实验室规定处理。
> 产率提示：乙酸乙酯在水中溶解度约8.3g/100mL (20°C)，分层时部分溶解于水相是产率损失主因之一。实验产率通常在50%-70%之间。