土壤重金属检测前处理步骤详解（以广州中森检测为例）
土壤重金属检测的准确性高度依赖于科学严谨的前处理过程，其核心目标是将土壤中的目标重金属元素完全、稳定地释放到溶液中，同时去除干扰物质。广州中森检测作为专业机构，严格遵循国家标准（如 HJ 491、HJ 803、HJ 832 等）进行前处理，主要步骤如下：
1. 样品采集与保存： 使用无污染工具（如不锈钢铲、竹木工具）按规范布点采集代表性土壤样品，装入惰性容器（如棕色玻璃瓶或聚乙烯袋），低温（通常4℃）避光保存运输，防止污染和性质变化。
2. 风干与研磨： 样品在洁净、无尘、通风良好的环境中自然风干（避免暴晒或高温烘烤）。彻底干燥后，剔除石块、植物残体等杂质。使用玛瑙研钵或无污染研磨机将样品研磨至全部通过100目（0.15mm）尼龙筛，确保样品均匀性。
3. 样品称量： 准确称取0.1g - 0.5g（具体根据预期浓度和方法要求）研磨后的代表性样品于专用消解容器（如聚四氟乙烯坩埚或微波消解罐）中。称量需精确至0.0001g。
4. 核心步骤 - 消解： 这是前处理的核心，广州中森主要采用以下两种标准方法：
* 湿法消解（电热板消解）：
* 加酸体系： 根据目标元素和土壤性质，加入混合强酸。常用组合为 硝酸（HNO₃）- 氢氟酸（HF） - 高氯酸（HClO₄） 或 硝酸（HNO₃）- 盐酸（HCl） - 氢氟酸（HF）。例如，为消解含硅基质，必须加入HF溶解硅酸盐。
* 消解过程： 将坩埚置于可调温电热板上，低温（约120℃） 加热至剧烈反应（冒大量棕烟，有机质氧化）平息，再逐步升高温度（180-200℃） 至溶液呈粘稠状或近干（白烟减少）。此过程需在通风橱内进行，密切观察防止喷溅或蒸干。HF具有强腐蚀性，操作需极其谨慎并佩戴防护装备。消解完成后需驱赶残留的HF（如加入硼酸络合）。
* 微波消解（更常用、高效、安全）：
* 加酸体系： 同样根据标准选择酸组合，常用 硝酸（HNO₃） + 氢氟酸（HF） 或 王水（HNO₃ + HCl） + HF。酸用量和比例严格控制。
* 消解过程： 将装有样品和酸的密封消解罐放入微波消解仪中。仪器按照预设的程序（严格控制升温速率、目标温度、压力、保持时间）进行消解。典型程序可能包括：升温至120-180℃，保持10-30分钟。微波能量使样品在密闭高压下快速、彻底消解，效率高、试剂用量少、挥发性元素损失少、交叉污染风险低。同样需注意HF的安全处理。
5. 定容： 消解完成后，冷却消解液。将消解液完全转移至容量瓶（如50mL）中。用少量稀硝酸（如1% HNO₃）多次洗涤消解容器，洗涤液并入容量瓶。最后用稀硝酸（或含基体改进剂的溶液）定容至标线，摇匀。此步骤确保所有溶解的重金属被定量转移且浓度已知。
6. 过滤/离心： 将定容后的溶液通过0.45μm或0.22μm水系微孔滤膜过滤，或进行高速离心，去除可能存在的微小残渣或硅胶体，得到澄清、均一的待测溶液，方可上机分析（如AAS, ICP-OES, ICP-MS）。
总结： 广州中森检测严格遵循标准化的前处理流程，尤其是核心的消解环节（无论湿法还是微波法），其关键在于选择合适的酸体系、精确控制消解条件（温度、时间、压力），确保目标重金属完全溶解、形态稳定，同时最大限度地减少干扰和损失，为后续仪器分析提供准确可靠的基础。