微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素
钢研纳克PlasmaMS 300型
ICP-MS
样品测定的精密度在5.0%~8.9%,方法检出限为0.06~0.10mg/Kg,方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时,3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。
我们知道电池是一种高度污染环境的产品,是不可以让小孩随意碰触,是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质,其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中,、镉、铅这
三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生,对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前,市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒,那是否真如产品广告所说的了。本课题,就这个问题展开调查。
2.1仪器试剂
2.1.1仪器
钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2试验方法
2.2.1电池样品的制备
除去外包装塑料薄膜或纸质包装,用刀具、钳子等干净的工具切开干电池,取出糊状电解液,石墨棒和金属 壳和其他包覆材料,将材料切碎混匀,放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2标准系列的配制
2.2.2.1标准工作液的配制:将Hg、Cd、Pb标准溶液(1.0mg •
mL-1)稀释成如下表1梯度的单标校正液(瞄/L)
标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度
2.2.2.2内标工作液的配制:将Rh标准溶液(1.0mg • mL-1)稀释成50 gg/L的内标标准溶液,标准溶液为2% HNO3。
2.2.3样品的微波消解
称取0.25 g的样品到消解罐中,缓慢加入6 mL和3 mL盐酸,,静置2分钟后,置于微波消解仪中按以
2.2.4样品的ICP-MS测定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定、镉、铅的含量。
要确保 ICP-MS 质谱仪的分析性能符合要求,可以考虑以下几个方面:
校准和标准化:定期进行仪器的校准和标准化,使用标准物质进行校准,以确保仪器的测量结果准确可靠。
质量控制:进行质量控制措施,如空白样品、标准样品、重复样品等的检测,以监测仪器的稳定性和准确性。
仪器维护:按照仪器的操作手册进行定期的维护和保养,包括清洗、更换耗材、检查部件等,确保仪器处于良好的工作状态。
样品前处理:优化样品前处理方法,确保样品制备的一致性和可靠性,以减少干扰和误差。
培训和经验:操作人员应接受充分的培训,了解仪器的操作和分析方法,积累丰富的经验,以正确操作和解读仪器的分析结果。
定期验证:定期进行仪器性能的验证和评估,与其他可靠的分析方法进行比对或参加能力验证活动。
环境条件:确保仪器的工作环境符合要求,如温度、湿度、电磁场等,以避免环境因素对仪器性能的影响。
数据分析和审查:对分析数据进行仔细的审查和分析,发现异常结果时,及时进行调查和纠正。
供应商支持:与仪器供应商保持良好的沟通,及时获取技术支持、固件更新和维修服务。
方法开发和优化:根据具体的分析任务,开发和优化合适的分析方法,以提高仪器的分析性能。
ICP-MS质谱仪如何有效识别和消除这些干扰要有效识别和消除 ICP-MS 质谱仪中的干扰,可以采取以下一些方法
干扰校正方程:通过建立干扰校正方程,利用已知的干扰元素和目标元素的关系,对干扰进行校正。
内标法:使用内标元素来监测和校正信号的变化,以补偿基体效应和其他干扰。
碰撞/反应池技术:利用碰撞/反应池来去除或降低多原子离子、分子离子等干扰。
选择合适的质量数:避免选择受到严重干扰的质量数,或者采用高分辨率质谱仪来区分干扰和目标离子。
优化仪器参数:调整射频功率、离子源气体流量等参数,以减少干扰的影响。
样品前处理:适当的样品前处理方法可以去除干扰物质,如稀释、萃取、净化等。
同位素比值测量:通过测量同位素比值,可以消除一些干扰的影响,并提供的分析结果。
质量筛选:利用质量筛选技术,只监测特定质量数范围内的离子,减少干扰的干扰。
数据处理方法:采用合适的数据处理软件和算法,如背景扣除、平滑、校正等,来校正干扰。
标准加入法:通过添加已知浓度的标准物质到样品中,校正基体效应和干扰。
识别和消除干扰需要综合考虑多种方法,并根据具体的分析需求和样品特点选择合适的策略。同时,定期进行质量控制和方法验证也是确保干扰得到有效校正的重要步骤。
以上信息由专业从事电感耦合等离子体质谱价格的钢研纳克于2024/7/14 6:22:47发布
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