直读光谱分析仪具有分析速度快,准确度较高的特点,但对于碳、硅含量较高的铸铁特别是球铁的炉前分析,存在试样白口化及分析样品与标准样品的组织状态和组分之间存在的不完全一致问题。本工作将用钢研纳克SparkCCD7000直读光谱分析仪应用于铸造炉前分析,针对上述两个问题进行了试验,提出了解决这两个问题的方法。
取温度为1400~1450度铁液,样品在试样模中浇铸,试样凝固后取出,将底面置于水中冷却,用砂轮磨制平整。
炉前分析采用固定曲线控制试样法,即用标准化样品对仪器做标准化后,再用控样做校准后,对试样激发三点取平均值。
直读光谱仪分析用的铸铁试样要求分析的表面层的碳都以碳化物形式存在,不能有游离石墨,即铸铁的分析面必须是完全的白口组织,当铸铁的表面有游离石墨存在时,就会影响激发效果,甚至使碳硫的分析成为不可能。
本法采用减薄试块厚度钢模有利于得到白口化铸铁试样,控制消除球铁中稀土元素镁对硅的干扰,用直读光谱仪分析满足了炉前铁液快速、准确分析的需要,为提高铸件质量奠定了良好基础。
直读光谱仪保养要素
透镜
聚光透镜是样品被激发而发出的光进入分光仪的通道,必须保持镜面清洁干净。但长期使用聚光镜会受到污染,其外表面附着一层茶褐色物质,时间越长,沉积
越厚。激发产生的金属粉末也会粘附在透镜的外表面上,降低光的透过率,可使全部元素的光强降低,特别是远紫外元素C,P,S更是明显。
聚光透镜的表面用脱脂棉,蘸上乙醇的混合液少许,从聚光镜中心向外逐圈擦拭。如污染严重可用力多擦几遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
特别应该注意的,聚光镜是石英材质的,不能用硬的物体(能用金属镊夹棉花),以免划伤透镜面。
仪器测定结果偏差较大,分析结果不稳定该如何处理?
1)检查分析方法是否正确,如分析模型、分析程序等;
2)仪器本身稳定:检查仪器光室温度、内部环境温度、气压力是否满足分析要求;
3)激发控样:若控样分析结果良好,说明仪器性能不存在问题,待测样品可能存在偏析、缩孔、裂纹等缺陷;
4)控样结果也存在较大问题时,应当标准化;
5)清理火花台,擦拭透镜或平镜,清理排污通道,更换气等,然后重新校准曲线;
6)外界条件符合要求:室温、湿度在规定范围内;电源电压稳定;周围无大功率、强辐射电器运作;地线连接良好等;
7)对部分基体中的特别元素需要延长仪器稳定时间。
若还存在问题,请联系钢研纳克售后工程师。
直读光谱仪在检测分析过程中由于各种因素的影响产生误差是在所难免的,比如标准样品和分析样品成分不均匀、组织状况不一致、光谱性能不稳定、样品表面处理不好、氩气纯度不够等一个因素出现问题,就会影响到光电光谱分析误差。了解其产生误差的原因,采取有效的措施进行消除或避免误差,提高直读光谱仪检测结果的准确性,是一项十分重要的研究课题。
以上信息由专业从事便携式直读光谱仪价格的钢研纳克于2024/8/14 7:47:16发布
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