直读光谱分析仪具有分析速度快,准确度较高的特点,但对于碳、硅含量较高的铸铁特别是球铁的炉前分析,存在试样白口化及分析样品与标准样品的组织状态和组分之间存在的不完全一致问题。本工作将用钢研纳克SparkCCD7000直读光谱分析仪应用于铸造炉前分析,针对上述两个问题进行了试验,提出了解决这两个问题的方法。
取温度为1400~1450度铁液,样品在试样模中浇铸,试样凝固后取出,将底面置于水中冷却,用砂轮磨制平整。
炉前分析采用固定曲线控制试样法,即用标准化样品对仪器做标准化后,再用控样做校准后,对试样激发三点取平均值。
直读光谱仪分析用的铸铁试样要求分析的表面层的碳都以碳化物形式存在,不能有游离石墨,即铸铁的分析面必须是完全的白口组织,当铸铁的表面有游离石墨存在时,就会影响激发效果,甚至使碳硫的分析成为不可能。
本法采用减薄试块厚度钢模有利于得到白口化铸铁试样,控制消除球铁中稀土元素镁对硅的干扰,用直读光谱仪分析满足了炉前铁液快速、准确分析的需要,为提高铸件质量奠定了良好基础。
操作火花直读光谱仪时应注意要点
数据处理操作
①、分析数据,一律以标钢含量为准,以控制标钢的正负偏差为准。
②、数据的选择和取舍要稳重,要考虑多方面的因素,如铁值的变化,其它元素的变化,插入铝量,激
发斑点、激发声音等,有时需要重磨试样分析验证,有时候需要多次激发来验证。在验证分析试样的时
间,也要激发接近含量的标钢,以便证明仪器是在正常的工作状态。
③、如果标钢加减量太大时,必须进行标准化,校正各元素的工作曲线。
④、处理数据要注意正号,负号,不要加减错误和看错小数点。
直读光谱仪器的误差来源有哪些?
1)系统误差也叫可测误差,一般包括仪器的本身波动;样品的给定值和实际值存在一定的偏差(标准样品的元素定值方法可能和实际检测方法不一致,这样检测结果会有方法上的差异;同一种方法的检测结果也存在一定的波动);待测样品和系列标样之间存在成分的差异,可能导致在蒸发、解离过程中的误差,如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。
2)偶然误差是一种无规律性的误差,如试样不均匀;检测时周围的温湿度、电源电压等的变化;样品本身的成分差异等。
3)过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果,可以避免。如制样不准确,样品前处理不符合要求,控样和待测试样存在制样偏差,选择了错误的分析程序等。
使用直读光谱仪时,需要注意以下事项:
环境温度和湿度:直读光谱仪对环境温度和湿度有一定的要求,一般要求温度在15℃-30℃之间,湿度在20%-80%之间。如果环境温度和湿度不符合要求,可能会影响仪器的正常工作。
激发光源:直读光谱仪通常使用电弧、火花或激光等光源来激发样品,不同的激发光源对样品的要求不同。在使用激发光源时,需要根据样品的特点选择合适的激发光源,并注意光源的稳定性和安全性。
样品制备:直读光谱仪需要将样品表面打磨光滑,以保证激发光源能够均匀地激发样品。同时,需要注意样品表面的清洁度,避免污染样品。
仪器校准:直读光谱仪需要定期进行仪器校准,以保证分析结果的准确性。在校准过程中,需要使用标准样品进行校准,并根据标准样品的元素含量进行调整。
数据处理:直读光谱仪的分析结果需要进行数据处理,以得到终的元素含量。在数据处理过程中,需要注意数据的准确性和可靠性,并根据不同的分析要求选择合适的数据处理方法。
日常维护:直读光谱仪需要定期进行维护和保养,以保证仪器的正常工作。维护和保养的内容包括清洁仪器表面、更换激发光源、检查仪器的连接和密封性等。
以上信息由专业从事便携式直读光谱仪厂家的钢研纳克于2024/7/15 7:39:05发布
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