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芴与芴酮的低共熔点的确定
为确定芴与芴酮的低共熔点， 按照第 2、 3 小节中所述的实验操作进行实验： 配制不同芴/芴酮组成的标准试样并测定其熔点。 将试样组成与平均熔点近似看成直线关系， 用小二乘法拟合表1 的数据， 得到两条不同斜率的直线方程， 分别为： Y= － 93.00 X+ 114.40和Y= 64.29 X+ 18.21。 解方程组， 得到芴和芴酮的低共熔点为57.4 °C， 共熔组成为： 芴39%， 芴酮61% (摩尔分数)。
为验证小二乘法处理实验数据的可靠性。 按解方程组得到的芴与芴酮的低共熔点及共熔组成， 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)组成的标准试样， 3 次测定其熔点为 58 °C， 与小二乘法作图求解的结果基本一致。
用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样熔点的同时， 也采用传统的毛细管方法测定了不同芴/芴酮组成试样的熔点， 作图和小二乘法处理数据后得到相同的芴和芴酮的低共熔点及共熔组成。
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9-芴胺的制备实例
在500mL圆底烧瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gZn粉和200mL的1mol/L稀盐酸，70C水浴中磁力搅拌，TLC监测反应进程.反应结束后，趁热抽滤，滤饼转人烧杯，加入和(体积比为1 : 1),搅拌，抽滤洗涤残余固体，合并滤液，减压下脱去溶剂，真空干燥得产品.9 -芴胺盐酸盐熔点:254. 8~257.7 °C(文献值255~257 °C[0])
从9 -芴酮合成9 -芴酮肟，文献中采用胺为原料、乙醇为溶剂回流反应，反应收率只有90%.我们借鉴此法，却始终不能反应完全，不仅反应时间长而且纯化困难.因此，有必要优化反应条件.
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9一芴酮的合成工艺：
与现有的技术相比， 本工艺的有益效果是 ：溶剂选用非苯系 、 类溶剂 ， 低毒环保 ； 催化剂采用 工业常用催化剂 ， 廉价易得 ， 优化 了生产工艺 ， 大大降低 了催化剂和溶剂的使用量 ， 溶剂可以回收 ， 实现重复使用 ；
设备采用微泡发生器 ，利用剪切接触发泡原理 ：即利用气 、 液混合过程把气体粉碎成气泡 ， 使气体与液体充分溶解。 微泡发生器的吸入 口可以利用负压作用吸人气体 ， 所以无需采用空气压缩机和大气喷射器。高速旋转的泵叶轮将液体与气体混合搅拌 ，所以无需搅拌器和混合器。 由于微泡发生器内的加压混合 ，气体与液体充分溶解 ，溶解效率可达 80％ 一100％。 所 以无需大型加压溶气罐或昂贵的反应塔即可制取高度溶解液 。
一台微泡发生器即可进液吸引、 混合 、 溶解 。 因此 ， 可以简化制取装置 、 节省场地 、 也可 以大幅降低投资 、 节省运行成本及维护 费用 。反应条件温和 、 反应设备简单 、 有效 、 反应充分 、 速率快 、 芴酮产率高 ， 纯度均大于 99％以上 ，且产率可 以达到 85％以上。
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以上信息由专业从事9-芴酮99.7%长期供应的金精化工于2024/4/28 4:25:05发布
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