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工业芴的精制方法之溶解过程原理:
溶解过程是以两种纯物质,即溶剂和溶质开始,以生成它们的分子混合物,即溶液而结束。欲使这一溶解过程进行,自由能的变化必须是负的,显然,这从公式ΔG=ΔH-TΔS 就可看出。如果溶解过程吸热不太多的话(正的ΔH),那么正的熵变可以产生负的自由能。因为溶解过程包含了两种纯物质的混合,所以溶解时总是伴随着正的熵变。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
三相配比对结晶分离的影响:
当水量较小时,随着三相中水量的增多,无论是结晶产品的纯度,还是芴的收率及精制率都随之增大,到 达极大值。之后,随着加入水量的增多,各量分别有一定程度的下降,但变化都不大。出现这种情况的原因是几种因素综合作用的结果。由于水相的作用是固比,便于带有晶体的母液的输送和处理,使晶体较容易地脱离含杂质的母液而析出。在水量较小时,液固比较小,水相的作用未充分发挥出来,因而使晶体夹带的杂质量相对较多,晶体纯度也就相对较低。
但等到水量较大时,虽然固液比较大,但毕竟能“收容”杂质的只有,固液比的增加,相对减弱了固体与接触的程度,使所含杂质不能充分进入溶剂相,也导致分离程度略有下降。也就是说,对三相结晶效果的影响而言,在水量较小时,固液比起主导作用,在水量较大时,溶剂与溶质的接触程度起主导作用。
另外,在整个结晶过程中,收率和精制率变化都不大。这是因为在整个过程中,溶剂的量是恒定的。
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工业芴提纯精芴的新型设备:
在结晶过程中,物系的结晶热力学特性决定了结晶过程的理论大收率及其结晶方案如:冷却、蒸发、反应或溶析等的选取,并相应地可以选择适宜的结晶操作条件。因而在三相结晶过程中芴在程序降温的条件下容易形成规则的晶体,纯度也因降温速率的改变,不同结晶终点温度而存在差异。在溶剂结晶法中通过改变不同的溶剂,产品的纯度与收率不同,溶剂结晶法中主要采用的溶剂有苯、、、白节油及等。
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