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“芴和芴酮共熔点的测定” 实验， 在实验教学实施中， 可灵活选择内容， 分层次以如下三种方式进行教学：
(1) 作为基本实验训练。 学生按照 3.1 的步骤做实验。
(2) 作为开放综合性实验训练。学生做2、 3 节的实验内容， 教师预先不告知共熔点及组成数据， 让学生自己得到结论， 并验证结论。
(3) 设计成大学生创新实验训练的内容。 除“测定芴/芴酮的共熔点和组成” 外， 引导学生查阅资料， 设计以反应产物为溶剂的相转移催化反应实验， 理解绿色合成的标准和反应的原子经济性等基本概念。 这种更高层次的实验教学设计中既包含了化学实验基本操作技术、 基本理论和数据处理等综合性训练内容， 又可以强化本科生的科学研究思维训练。
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9-芴和 9-芴酮作为芴的下游产品， 具有更高的应用价值。 本课题采用反应–分离耦合法，将芴羟化为 9-芴或氧化为 9-芴酮， 利用菲与 9-芴或 9-芴酮的溶解性差异，实现蒽渣中菲的提取分离。 其中， 芴一步法羟化合成 9-芴的反应中， 采用的传统催化剂为有机强碱， 9-芴的选择性较低， 易生成脱水产物和二取代产物， 同时会产生碱性废液。 芴空气液相氧化合成 9-芴酮的收率和选择性都很高， 但由于菲与 9-芴酮的极性差异较小， 前期的分离效果不佳。 因此， 9-芴的可控合成及 9-芴酮与菲的分离是研究的关键。
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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离
以二亚砜（DMSO） 或 N,N-二甲酰胺和乙醇的混合液为溶剂，碳酸盐为催化剂， 芴一步法羟化合成 9-芴。 考察了乙醇的加入量、 碳酸盐种类、反应温度、 反应时间、 物料配比及无机盐等对产物分布的影响。 以 DMSO + 10% 乙醇
或纯为溶剂， n(芴): n(甲醛): n(碳酸钾) = 1: 1: 0.2 时， 在 13o C 下反应 15 min， 9-芴的收率约为 25%， 选择性大于 82%。 乙醇的加入能促进脱水产物的生成， 无机盐CaCl 2 和 ZnCl 2 能抑制副反应。
用液固比 0.8: 1 的对蒽渣进行预处理， 获得含量约为 70%菲和芴富集物， 质量比接近 4: 1。 以质量比 4: 1 的菲和芴混合物为原料， 单次反应 9-芴的收率较低，菲不参与反应但会影响传质过程。 经 5 次循环反应后， 菲的收率和纯度分别为97.61%和 93.22%； 9-芴总收率为 66.53%， 平均纯度为 94.96%。 以预处理过的蒽渣为原料，一次反应后 9-芴的收率为 8.32%， 难以分离。
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以上信息由专业从事9-芴酮厂家现货的金精化工于2024/7/19 8:39:42发布
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