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芴和芴酮共熔点的测定：
用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成试样的熔点， 在显微镜下观察晶体粉末受热变化的过程和熔程 。 其操作步骤如下：
1) 戴好手套， 取两片洁净干燥的载玻片， 用取样勺量取适量( ≤ 1 mg)的待测试样放到载玻片上， 将试样分布成均匀薄层后盖上另一片载玻片， 轻轻压实， 然后放置在加热台中心。 盖上隔热玻片。
2) 参考显微镜的工作距离(33 － 88 mm)， 上下调节调焦手轮， 直至能清晰地看到待测试样为止。
3) 打开电源开关， 调节测温仪显示出加热台的即时温度。 根据被测试样熔点的温度， 控制调温手扭1 或2 (注： 手扭1 为升温电压宽量调整， 手扭2为升温电压窄量调整)。 在测定过程中， 遵循前段升温迅速、 中段升温渐慢、 后段升温平缓的操作原则。 当温度距待测样品的熔点约 30 °C时， 使升温速度减慢； 在距被测试样熔点值约 10 °C时， 调整升温速率为每3 min升温1 °C。
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芴和芴酮低共熔点的测定
在测得的芴和芴酮的低共熔点温度 58 °C下， 笔者设计并实验了以摩尔分数为芴 39%、 芴酮61%的混合物为起始原料， 无溶剂的相转移催化、 空气氧化合成芴酮的反应。 在反应过程中， 采用了随着芴转化不断添加芴的连续反应方案， 反应体系始终维持在共熔状态下进行合成反应。 连续法芴酮合成实验获得成功后形成的绿色生产工艺， 成果待发表中。 无溶剂的芴酮连续法合成工艺的实现， 间接地证明了本文测定芴和芴酮低共熔点和共熔组成的方法是可靠的。
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对芴酮 的生成：
分光光度法 测定 离解 常数以 ３５％乙醇水溶液作溶剂 ， 试剂配成 ｌ０一ｓｍｏｌ／Ｌ浓度 ， 试样 以 ＨＣＩ和 ＮａＯＨ 溶液调节 ｐＨ 值， 以 ＮａＡｃ． ＨＡｃ， Ｎａ２ＨＰＯ． 和 ＮａＨ Ｏ． 作缓冲液， 离子强度 用饱和 ＮａｚＳｏ４溶液控制， 试样分别 在 ７５１型 紫外 可见分光光度计上进行不同波长的光 密度测定 ， 部分数据 的吸收光 谱见 图 １， 根据 同一 波长下 ， 光 密度 与 ｐＨ 值 的关系。 用 作 图法测试 离解常 数 ． 不同波长测 出 的离解 常 数 极 为相 近 ， 取其平 均值 ． 对苯芴酮共有 四级 离解 常 数 ： ｐＫ ＝２．１４．ｐＫ２＝５．８６， ｐＫ ８．７９。 ｐＫ． ＝１ １．６８．
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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离
以二亚砜（DMSO） 或 N,N-二甲酰胺和乙醇的混合液为溶剂，碳酸盐为催化剂， 芴一步法羟化合成 9-芴。 考察了乙醇的加入量、 碳酸盐种类、反应温度、 反应时间、 物料配比及无机盐等对产物分布的影响。 以 DMSO + 10% 乙醇
或纯为溶剂， n(芴): n(甲醛): n(碳酸钾) = 1: 1: 0.2 时， 在 13o C 下反应 15 min， 9-芴的收率约为 25%， 选择性大于 82%。 乙醇的加入能促进脱水产物的生成， 无机盐CaCl 2 和 ZnCl 2 能抑制副反应。
用液固比 0.8: 1 的对蒽渣进行预处理， 获得含量约为 70%菲和芴富集物， 质量比接近 4: 1。 以质量比 4: 1 的菲和芴混合物为原料， 单次反应 9-芴的收率较低，菲不参与反应但会影响传质过程。 经 5 次循环反应后， 菲的收率和纯度分别为97.61%和 93.22%； 9-芴总收率为 66.53%， 平均纯度为 94.96%。 以预处理过的蒽渣为原料，一次反应后 9-芴的收率为 8.32%， 难以分离。
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以上信息由专业从事芴酮生产厂家的金精化工于2024/7/19 3:43:43发布
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