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对工业芴的精制进行研究:
熔融结晶法也称分步结晶法,对工业芴的分离与精制是一种比较成熟的工业化分离方法,用于工业芴的精制尚未见报道。
该法是利用各组分间结晶点的差异,在静态下进行结晶、熔融、再结晶、再熔融……。这样一个多次结晶、熔融的过程,实现各组分间的分离纯化。该方法对于一些用传统分离方法难以分离的物系,如:同分异构体物系、热敏性物系、共沸物系的分离或一些高纯有机物产品的制备尤为适用。
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工业芴的精制方法:三相结晶法
三相结晶法是在溶剂结晶法的基础上发展起来的一种更有效的结晶分离方法。三相结晶法就是在一个有机溶液—晶体两相系统中加入第三相进行结晶分离的方法。
在用溶剂结晶法从母液中分离晶体时,总有一些母液附着在晶体表面上,从而将杂质带入到产品中。一般是在离心分离或过滤时用新鲜溶剂洗涤晶体,以除去含有杂质的母液,但这样要消耗大量的溶剂,溶剂净化很不经济,而且产品收率低。
如果加入一种既不与溶剂混合也不与晶体混合的“惰性液体”,使其起一个中间层的作用,将和晶体分隔开来,就避免了上述“母液包晶体”的现象。水就是一种理想的“惰性液体”。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
三相配比对结晶分离的影响:
当水量较小时,随着三相中水量的增多,无论是结晶产品的纯度,还是芴的收率及精制率都随之增大,到 达极大值。之后,随着加入水量的增多,各量分别有一定程度的下降,但变化都不大。出现这种情况的原因是几种因素综合作用的结果。由于水相的作用是固比,便于带有晶体的母液的输送和处理,使晶体较容易地脱离含杂质的母液而析出。在水量较小时,液固比较小,水相的作用未充分发挥出来,因而使晶体夹带的杂质量相对较多,晶体纯度也就相对较低。
但等到水量较大时,虽然固液比较大,但毕竟能“收容”杂质的只有,固液比的增加,相对减弱了固体与接触的程度,使所含杂质不能充分进入溶剂相,也导致分离程度略有下降。也就是说,对三相结晶效果的影响而言,在水量较小时,固液比起主导作用,在水量较大时,溶剂与溶质的接触程度起主导作用。
另外,在整个结晶过程中,收率和精制率变化都不大。这是因为在整个过程中,溶剂的量是恒定的。
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工业芴提纯精芴的新型设备:
现有提纯精芴设备中从煤焦油洗油中分离芴主要采用蒸馏塔反复浓缩后与溶剂.洗涤相结合,所采用的蒸馏塔采用填料塔或板式蒸馏塔,或填料与板式相结合的间歇精馏塔,然后再进行溶剂洗涤,其无法实现操作简单、高度自动化、动力消耗低等现代工业技术的特点,并且芴分离出来的馏分收率低,转移到洗涤设备过程中造成操作的程序的繁琐,经过进一步的溶剂洗涤芴损耗大,使得芴的分离成本也加大。
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以上信息由专业从事9H-芴销售的金精化工于2024/7/31 3:36:27发布
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