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芴酮制备方法
已公开的汽相方法有:用的方法(US一1374695)用钒酸镁和硫酸钾的方法(Zh Pyirl Khim 35 ,693- 696 ,用和的方法(化工杂志56(6)413- 416) ,用、一氧化硅和硫酸钾的方法(US- - 2956065),用钒、钛和碱金属的方法(JP-A一60-233028).发明申请96123084.3公开了一种通过使芴和一种含分子氧的气体的汽相催化氧化生产芴酮的方法.
本发明的目的是提供一种采用通过浸泡、转匀、烘干和焙烧等过程组成浸涂工艺制作的含钒触媒,将熔化的芴滴入压缩空气流中,空气流流经装有触媒的反应器完成氧化反应生成工业芴酮,再通过碱金属氢氧化物溶液进行提纯而获得精制芴酮的制备方法。
按照本发明,在制作钒钾触媒时,含钾化合物选用硫酸钾;制作钒锡触媒时,含锡化合物选用氯化亚锡;制作钒钛触媒时,含钛化合物选用偏钛酸或钛酸或二氧化钛。
按照本发明的芴酮制备方法所述的惰性载体选用浮石或碳化硅或氧化铝或二氧化硅等惰性物质,形状可为鞍形、柱形、柱粒形等,粒径可选用3~ 15mm,优选3~10mm。
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芴和芴酮共熔点的测定：
用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成试样的熔点， 在显微镜下观察晶体粉末受热变化的过程和熔程 。 其操作步骤如下：
1) 戴好手套， 取两片洁净干燥的载玻片， 用取样勺量取适量( ≤ 1 mg)的待测试样放到载玻片上， 将试样分布成均匀薄层后盖上另一片载玻片， 轻轻压实， 然后放置在加热台中心。 盖上隔热玻片。
2) 参考显微镜的工作距离(33 － 88 mm)， 上下调节调焦手轮， 直至能清晰地看到待测试样为止。
3) 打开电源开关， 调节测温仪显示出加热台的即时温度。 根据被测试样熔点的温度， 控制调温手扭1 或2 (注： 手扭1 为升温电压宽量调整， 手扭2为升温电压窄量调整)。 在测定过程中， 遵循前段升温迅速、 中段升温渐慢、 后段升温平缓的操作原则。 当温度距待测样品的熔点约 30 °C时， 使升温速度减慢； 在距被测试样熔点值约 10 °C时， 调整升温速率为每3 min升温1 °C。
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芴酮及其 下游产 品合成技术 的研究与开发，为加大制药 、 功能性高分子材料等领域发展，带动相关领域的研发，加强此技术的研究与开发力度对制药 、染料 、 材料等高新技术领域以及对社会 的发展与进步具有深远意义。 同时，随着我国对功能高分子材料的需求增加， 芴酮的市场应用前景是非常可观的。
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以上信息由专业从事CAS 486-25-9芴酮厂家的金精化工于2024/7/25 9:06:45发布
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