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目前,生产CASNO 24324-17-2方法为两步法,首先芴在强碱催化剂的作用下与甲酸乙酯反应生成9-芴甲醛,然后再将9-芴甲醛还原成CASNO 24324-17-2。其中影响成本的主要因素是一步的催化剂和第二步的还原剂。就催化剂来说,采用的有、乙醇钾、乙醇钠等。其碱性为>乙醇钾>乙醇钠,一般是催化剂的碱性越强,反应越容易,收率就越高,而采用的还原剂则有硼氧化钠、和甲醛,其还原剂能力为> >甲醛,还原能力越强,还原反应效果越好。
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用一步法合成CASNO 24324-17-2,以二甲亚砜为溶剂,固体碱为催化剂,与甲酸乙酯反应生成中间体芴甲醛,再用多聚甲醛将其还原成CASNO 24324-17-2。同两步法相比,中间产物9-芴甲醛不用分离出来,大大简化了工艺过程,缩短反应周期。使用安全低廉的固体碱为催化剂,既满足安全需求,又大幅降低了合成成本,具有一定的研究价值。
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一种制取CASNO 24324-17-2的方法,其包含以下步骤:
采用溶剂两步提纯法提纯CASNO 24324-17-2,其包含以下两个步骤:步骤2.1.将CASNO 24324-17-2的粗产物按一定比例加热溶解于溶剂中,滤除不溶物后,将滤液冷却,析出结晶,再进行过滤、真空干燥,得到步提纯后的CASNO 24324-17-2的一次提纯产物; 步骤2.2.将经过步提纯后的CASNO 24324-17-2的一次提纯产物,按一定的比例溶解于第二溶剂中,滤除不溶物,再对滤液采用溶析法析出结晶,冷却后,进行过滤、真空干燥,得到提纯后的CASNO 24324-17-2。
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以上信息由专业从事CAS NO 82911-69-1价格的金精化工于2024/5/12 3:37:53发布
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