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精制芴酮的制取
取工业芴酮20g放入5~50%的20~ 100ml水溶液中,在50~100C温度下恒温1~5小时,并不断搅拌,然后冷却千燥,完成精制芴酮过程。
按照本发明的芴酮制备方法,原料芴可以是任何种类的芴,对原料的纯度也没有很严格的限制,一般大于60%,优选大于80%,含分子氧的气体优选压缩空气。
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芴与芴酮的低共熔点的确定
为确定芴与芴酮的低共熔点， 按照第 2、 3 小节中所述的实验操作进行实验： 配制不同芴/芴酮组成的标准试样并测定其熔点。 将试样组成与平均熔点近似看成直线关系， 用小二乘法拟合表1 的数据， 得到两条不同斜率的直线方程， 分别为： Y= － 93.00 X+ 114.40和Y= 64.29 X+ 18.21。 解方程组， 得到芴和芴酮的低共熔点为57.4 °C， 共熔组成为： 芴39%， 芴酮61% (摩尔分数)。
为验证小二乘法处理实验数据的可靠性。 按解方程组得到的芴与芴酮的低共熔点及共熔组成， 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)组成的标准试样， 3 次测定其熔点为 58 °C， 与小二乘法作图求解的结果基本一致。
用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样熔点的同时， 也采用传统的毛细管方法测定了不同芴/芴酮组成试样的熔点， 作图和小二乘法处理数据后得到相同的芴和芴酮的低共熔点及共熔组成。
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“芴和芴酮共熔点的测定” 实验， 在实验教学实施中， 可灵活选择内容， 分层次以如下三种方式进行教学：
(1) 作为基本实验训练。 学生按照 3.1 的步骤做实验。
(2) 作为开放综合性实验训练。学生做2、 3 节的实验内容， 教师预先不告知共熔点及组成数据， 让学生自己得到结论， 并验证结论。
(3) 设计成大学生创新实验训练的内容。 除“测定芴/芴酮的共熔点和组成” 外， 引导学生查阅资料， 设计以反应产物为溶剂的相转移催化反应实验， 理解绿色合成的标准和反应的原子经济性等基本概念。 这种更高层次的实验教学设计中既包含了化学实验基本操作技术、 基本理论和数据处理等综合性训练内容， 又可以强化本科生的科学研究思维训练。
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芴酮的制备方法：非芴为原料的合成方法。用真空分解苯衍生物制取芴酮, 具体方法是将酯( I ) 在真空 度 1. 33 Pa 900℃下分解, 获得以 芴酮为主产物的混合物。
简便合成芴酮的方法, 用环已 烯- 羟酸及某些单环芳烃或其取代物, 在 H 2 SO 4 存在下反应生成芴酮取代物, 然后以硒为催化剂, 在 250℃脱氢既得芴酮, 收率 48% ～80%
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以上信息由专业从事芴酮工厂直发的金精化工于2024/5/6 10:00:29发布
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