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生产CASNO 24324-17-2方法
称取83.0g工业芴于1000ml四口瓶中,加入,甲酸乙酯,再加入NaH,搅拌加热回流12h,反应液慢慢倒入1000g冰水中,搅拌,分层,分出有机相,回收和过量的甲酸乙酯。水层用洗涤两次后加冰醋酸中和,溶液逐渐变厚至有大量固体出现,加入溶解固体,收集有机相,水层用萃取两次,合并有机相,再用饱和NaHCO3洗涤有机相,用钠加热后,加入400ml,在冰溶液中慢慢加入17g,搅拌2.5h,倒入4L离子交换水中,搅拌,慢慢加入150ml冰醋酸中和,得淡黄色沉淀,即粗产品,抽滤,水洗,脱色、重结晶,烘干,得到白色针状晶体CASNO 24324-17-2,熔点101~102℃,液相色谱含量99.98%。
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以芴作主要原料,作为催化剂合成CASNO 24324-17-2,使用条件较苛刻,来源较困难。我公司以甲酸乙酯为反应物和溶剂,乙醇钠为催化剂,与芴反应合成芴甲醛,再由芴甲醛与甲醛反应合成CASNO 24324-17-2,产品收率高且稳定,原料来源方便,具有一定的工业使用价值。
CASNO 24324-17-2作为一种重要的化工中间体,在制药、功能性色素及高分子等领域的应用日益广泛,由CASNO 24324-17-2制备的含9-芴甲氧羰基的一系列化合物已成为多肽合成中重要的氨基保护剂。CASNO 24324-17-2本身还是一种重要的羧基保护剂。
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CASNO 24324-17-2的制备方法
化学合成法
CASNO 24324-17-2的化学合成法是目前较为常用的制备方法。其具体步骤如下:
(1)将芴和按一定比例混合,加入氢化催化剂(如氧化钯等)。
(2)采用高压下进行氢化反应,反应时间和温度需根据催化剂的选择和比例进行调整。
(3)反应结束后,将反应物经过蒸馏、结晶等步骤进行纯化即可得到CASNO 24324-17-2。
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以上信息由专业从事CASNO 24324-17-2批发价格的金精化工于2024/8/13 8:18:14发布
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