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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
不同纯度的原料,采用同一溶剂,所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料,采用不同溶剂,所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此,可以认为,从提高纯度的角度考虑,一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好,从收率方面考虑,则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂,还需根据以后的实验结果综合考虑。
采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶,对相同纯度的原料(即一步结晶产品),采用不同的溶剂进行结晶,所得晶体纯度几乎无异,但收率有一定差别,用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现,用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外,采用不同纯度的三相结晶产品为原料,以 Ph-Cl 为溶剂实验,可知,无论从纯度提高幅度,还是从收率值等方面,都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此,我们可以得出结论,以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料,对后面的结晶过程无甚大影响。综上,二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。
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工业芴熔融结晶法:
结晶过程中保持适当的冷却与“发汗”速度是实现原料有效分离的关键,结晶过程中通以适量的气体搅拌以及“发汗”过程中采用变温“发汗”程序均对分离效果有较大的提高作用,当晶层中芴含量较高时,“发汗” 过程的提纯作用虽不大但对产品脱色的效果很显著,本研究受现有精制设备和控制手段的限制,只使物系实现一定程度的分离,今后,若能对这两种条件进行改进,使用该方法定能获得更好的分离效果。
新的溶剂结晶方法在工业芴的精制方面具有突出的优点。使用这种方法,不仅能制取高纯精芴,而且收率高。另外,应用该方法基本上能实现溶剂的完全回收,无“三废”排放,因而具有一定的社会效益。而且工艺简单、操作方便、容易实现工业化。
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工业芴提纯精芴的新型设备的具体实施方式
程序升降温控制装置11为外购现有产品,包括加热器13、温度控制器12、冷却器14,加热器13、冷却器14并列布置,它们的出口端连接到温度控制器12的进口端,它们的进口端连接到循环泵19的出口端,循环泵19的进口端连接到循环介质进口16.上,温度控制器12的出口端连接到循环介质出口10上。
本实用新型目的是提供一种从工业芴提纯精芴的新型设备,使其可方便地将芴产品质量与纯度提高到工业上应用的要求,减少环境污染和资源浪费,促进煤焦油深加工和开发。
工业芴中的主要成分是苊、 氧芴、 芴等物质,氧芴的沸点为287℃, 芴的沸点为298℃。 因此,选择汽化温度为300℃。
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工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分,然后用经过一到三次的重结晶,控制一-定的结晶速度从而生产出≥95%的工业芴成品。目前提取芴的研究是用重结晶后再用2-洗涤的方法,获得的工业芴成品含量能够达到97%以上。
通过考察,综合各厂家的生产工艺可以看出通用工艺有两点不符合我厂生产工业芴的条件:
其一就是我厂洗油加工区域为一级防火级别, 而的防火级别为,难以适用。
其二就是或2-的价格过高,即使适用也会使工业芴的生产成本过高,影响经济效益。为此必须在焦化厂现有的资源条件下,寻找出一种适用于一级防火级别且价格低廉的物质作为溶剂去生产工业芴,而这个问题就是本课题的研究关键。
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以上信息由专业从事CAS NO 86-73-7芴现货的金精化工于2024/8/15 3:56:44发布
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