根据稳定性实验，对鹿茸多糖样品中的硫酸基含量进行测定，吸取样品液0. 5 mL.每个样品测3次，测吸光度(A, -A,,)值，取3次平均值，根据标准曲线计算硫酸墓含量。

S以一含量=(CV1WV)X 其中，C为样品侧定浓度;V为样品溶液的体积;W为称量样品质量。用此方法测定硫酸基含量时，由于硫酸钡涂料悬浮体在放置过程中，细颗粒逐渐溶解，粗颗粒逐渐长大，而粗粒子又容易从溶液中析出，导致样品浑浊，吸光度减少，测量值偏低。10 min之前，随时间延长，测量结果升高;而40 min以后，随时间的延长测量值会逐渐降低。因此，加样静止15 min后，在15-40 min内进行检测，以确保实验数据的稳定性。

根据报导，硫酸钡涂料比浊法测so-一含量时，so一在。-120 5g范围内呈良好的线性关系.当S以一含量较低时，测量值普遍偏高，在60--120 Kg范围内，其线性关系良好，相关系数r有时能够达0.999。

(1)方法提要

在酸性溶液中，用溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡涂料形式称量。测定结果以计。

(2)分析步骤

称取约0. 5g试样，0.0001g,置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散。加搅拌下加入1 Oml.盐酸(1+1)，用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸((5士0.5) min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次。滤液及洗液收集于400m1烧杯中。加水稀释至约250ml.，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入IOmL热的济液(100g/L)，继续微沸3分钟以上使沉淀良好的形成，然后在常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应

在常温下静置12h-24h)。此时溶液体积应保持在约200m1。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。

将沉淀及滤纸一并移入己灼烧恒量的瓷柑锅中.灰化完全后，放入800'C ^-950℃的高温炉内灼烧量。

30分钟，取出柑锅，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。

(3)结果表示

的质量百分数Xs03按下式计算:

X s03= (m, X 0. 343)/M2 X 100

式中:X s03一的质量百分数，%:

MI一灼烧后沉淀的质量，g:

m2一试料质，g;

0.343一硫酸钡涂料对的换算系数。

1、硫酸钡涂料的原材料选择方法

1)、水泥

选用水化热较低的海豹牌R042-5.

2)、骨料

骨细骨料均选用湖北产重品石，粗骨料粒径为5-引.5mm

3)、减水剂

采用杭州建筑构件有限公司生产的SP503超缓凝减水剂，减水率25%,推荐掺量1.2%。

4)、掺合料

粉煤灰采用石洞口电厂生产的II级粉煤灰;矿粉采用宝田S95矿粉。

2、硫酸钡涂料的配合比设计方法

根据重晶石防辐射混凝土配合比设计方法进行配合比设计，经多次试配，后确定重晶石防辐射混凝土配合比见表6-1。

经现场抽样检测，混凝土坍落度为165mm，自然条件下养护，7d强度为26.0Mpa, 28d强度为35.6Mpa，表观密度为3306 kg/m3，该配合比满足设计要求。