流动注射分析仪
流动注射分析的原理是先将液体样品注入到动的、非间隔连续载流由适当液体构成中?注入的样品形成一个带,被传送到检测器。
检测器连续地记录由于样品通过流通池而引起吸光度、电极电位或其他物理量的变化。
当流体在流动注射分析仪通道中运动时进行着复杂的物理与化学过程。
流动注射分析是上述三条原理的组合即样品注入、注入样品带的受控分散、样品带从注入口流到检测器的可重现的时序。
由于试样溶液在严格控制的条件下在试剂载流中分散,因而,只要试样溶液注射方法、在管道中存留时间、温度和分散过程等条件相同,在非反应平衡状态下就可以按照标准对比法?测定试样溶液中被测物质的浓度。这是流动注射区别于其它分析方法的一个明显的特征,也是能获得较高分析速度的原因。
应盘管(又称混合圈或反应圈)
反应盘管是样品通过注入阀注入到试剂流路之后?于试剂发生混合并进行化学反应的场所。一般多采用内径为0.5或0.8mm的聚四氟乙烯管盘绕而成,绕成圈形有利于增加径向扩散?减少轴向扩散?即增加样品和试剂的混合程度,并尽量不增加样品在载流液中的分散,圈径小则径向扩散增大有利于样品与试剂的混合。结果比由同样的直管得出的峰要对称一些?高一些,并窄一些,盘得越紧,这种效应越明显。根据具体的试验要求,盘管的长度一般从几十厘米到几米不等。
挥发酚检测操作步骤
关于水样处理
量取250mL水样,置于50mL全玻璃蒸馏器中。加入橙指示剂2滴,用硫酸溶液(1+9)调pH至4.0以下,使水样由橘黄色变为橙色,加入5mL硫酸铜溶液(100g/L)及数粒玻璃球,然后连接好冷凝装置,加热蒸馏。待蒸馏出总体积的90%左右,停止蒸馏。稍冷,向蒸馏瓶中加入25mL中纯水,直到收集250mL馏出液为止。
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