制备液相知多少

色谱分析的目的

分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量；制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。

液相色谱技术在硝基苯降解过程中的应用

研究了纳米零价铁还原降解硝基苯的中间产物和产物, 采用液相色谱技术分析硝基苯降解的部分中间产物。为分析纳米零价铁还原降解硝基苯的机理提供信息, 从而为进一步提高零价铁降解效果提供科学参考。

除了通过对色谱峰的质谱图进行谱库检索定性外，还通过标准样品进行保留至对照，这样可以提高定性的可靠性。

(1)苯胺

谱库检索中我们查到降解产物中保留时间为4.004 min的色谱峰为苯胺(多次重复后没变化)。同时我们配制苯酚标准溶液进样, 苯酚的色谱峰的保留时间也为4.009 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为4.004 min 的色谱峰确实为苯胺的色谱峰。

(2)硝基苯

通过谱库检索, 未降解完全的硝基苯的色谱峰在色谱图中保留时间为6.174 min处。配制硝基苯标准溶液进样, 硝基苯的色谱峰的保留时间也在6.200 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为6.174 min的色谱峰确实为未讲解完的硝基苯的色谱峰。

(3)亚硝基苯

通过谱库检索, 降解产物的色谱图中保留时间为6.750 min的色谱峰为亚硝基苯。配制亚硝基苯标准溶液进样, 亚硝基苯的色谱峰的保留时间也为6.900 min, 证实降解产物的色谱图中保留时间为6.900 min的色谱峰确实为亚硝基苯的色谱峰。

(4)杂峰

分析这两个峰，我们并与溶剂峰进行了对比，发现这两个峰是我们所用的溶剂所产生的。

(5)我们通过质量守恒计算了硝基苯降解前后的质量，发现：硝基苯在降解过程中有中间体的产生，我们称之为苯基羟胺，之所以我们色谱图没有发现这个中间体的色谱峰，主要是因为它的存在时间很短，在我所用的实验条件下还不能够准备快速测定出来，希望后续研究可以进行测定。

制备液相色谱

色谱法是根据混合物中各组分的化学特性对其进行分离的一种分离方法。

分析色谱强调的是各组分的完全分离以达到化合物确认和定量目的。而制备型(Prep)色谱或纯化色谱则是指利用色谱方法分离出一定量达到足够纯度的化合物用于后续实验或处理的色谱方法。

科学家首先要开发色谱方法，将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。从科研到工业企业纯化色谱应用非常广泛。尽管应用领域各不相同，用户的一般要求却非常相似，他们都希望分离出的终产物纯度能达到相当纯的化合物，实现科研或生产的需要。

采用液相色谱进行纯化LC纯化系统的配置与一般液相色谱系统基本相同，但增加了馏分收集器。样品混合物被进样至色谱柱，色谱柱根据组分特有的化学或物理性质对其进行分离。检出组分时，系统会将其输送至废液，或者进行收集用于后续实验。洗脱液收集操作既可由分析人员在组分洗脱时通过简单的手动方式完成，也可以全自动进行，在自动收集操作中，检测器信号会触发馏分收集器将液流输送至收集容器中。输送至收集容器的馏分纯度取决于分离过程中化合物与其它邻近洗脱杂质的分离度。制备色谱的***竞争力总结起来就是“多，快，好，省”。