制备色谱能当分析色谱用吗？

目前，很多客户的要求都倾向于买一台液相能同时解决制备和分析的所有问题，那就相当OK。这样的客户大多是科研经费紧张，好不容易批下来点钱，不想都花在后期纯化和分析上，所以尽量二合一。

在我看来，分析液相和制备液相是通用的，只是精度的差别问题。比如，分析的液相一般流速在0.1～10mL/min，活塞的一个冲程大概是10μL，而普通的制备液相一般都是10～100mL的流速，因此活塞杆的尺寸也会变大，一个冲程差不多是100μL；流速的精度相对来说就差了很多。流速大了，管路也相应的粗了不少，以降低高流速带来的背景压力；但这样的仪器用于分析的话，柱后的扩散现象相当的厉害，即使在色谱柱上达到基线分离的两个峰，由于柱后扩散的作用，到达检测器的时候，差不多又会合到一起了；另外就是检测器的差异，主要是检测池的大小和狭缝的大小不同带来的灵敏度的不同。制备仪器一般灵敏度是分析的1/20，以保证大量进样后，不会超过量程太多而平头，分不清到底分没分开了。

倒是有个折中的办法，就是买分析型的液相，然后接个半制备的色谱柱。半制备就是直径一厘米的柱子，流速5mL以内，因此这个分析液相能达到；进样量大约是分析柱的10～20倍，检测器可能会平头，没关系，换个波长，找个吸收较弱的波长当检测波长就OK了，不是大量制备的话，我想基本可以满足需要了。

多肽的分离制备,如何上量？如何增大分离度?

反相HPLC应当是很好的分离小肽方法，用CH3CN或CH3OH：H2O（95：5）做流动相，看保留如何，若无保留，建议改用其他色谱方法进行分离。

关于多肽的分离，首先要知道它的分子量大小，然后选择不同类型的填料，如孔径的大小。我们先在分析柱（4.6mm内径）上做一下实验,找到很大的分离度,这一过程的难度是很大的,要不断地改变流动相和固定相,然后再线性或非线性放大到制备,放大的倍数按分析柱的实验结果。分离后可以通过冷冻干燥得到固体。

还可以考虑离子交换来分l离。

色谱柱大小

与气体相比，液体的密度和粘度更高，因此HPLC色谱柱通常较短且较宽。典型尺寸为10或25厘米，φ为0.46。

但是更大的色谱柱也已用于制备规模的应用，比如φ10、20、30的液相制备色谱柱。

恒谱生有各种直径大小的分析、制备液相色谱柱可供选择，柱管由316L不锈钢制成，不锈钢柱内壁多经过抛光，减小管壁效应，提高柱效的同时还能做到平衡时间短，高流速，低背压，缩短分析时间，节约溶剂，降低成本。

另一方面，由于气体密度较小且粘度较低，因此GC中建议使用更长的内径较窄的色谱柱。毛细管柱的长度可以达到几米。

如何制备色谱用氧化铝

通常的做法是利用水合氧化铝的再沉淀工艺，可制备具有不同化学组分和相组分的氧化铝，步骤如下：首先将水合氧化铝溶于酸；再以碱中和，使氢氧化铝沉淀出来并除去部分杂质；经过不同煅烧工艺，得到具有不同水含量、不同相、不同孔结构的氧化铝。

用作吸附材料和色谱填料基质的氧化铝主要是γ-氧化铝，通常呈碱性，将其溶于水pH值可达9，故常被称为碱性氧化铝，利用酸中和可得到中性甚至是酸性氧化铝。