液相色谱进行制备有什么优点
以液相色谱进行制备时,分离条件温和,分离检测中 不会导致试样被破坏,且易于回收原物。
液相色谱分离系统也由两相——固定相和流动相组成。液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相(或在惰性载体表面涂上一层液膜)、离子交换树脂或多孔性凝胶;流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。色谱分离的实质是样品分子(溶质)与溶剂(即流动相或洗脱液)以及固定相分子间的作用,作用力的大小,决定色谱过程的保留行为。
根据分离机制不同,液相色谱可分为:液固吸附色谱、液液分配色谱、化合键合色谱、离子交换色谱以及分子排阻色谱等类型。
液相色谱仪食品安全形势
随着现代社会经济发展速度的提升以及食品加工领域工业化水平的提升,现代社会的食品安全问题越来越严重,每年发生的食品污染病例在7000万例以上,食品安全问题已经成为世界范围的重大问题。
在食品加工过程中为了保证食品的某项属性而添加的防腐剂、人工合成色素等食品添加剂直接影响到食品安全,同时因为环境污染导致的植物和生物污染经过食品链也会转化为食品安全问题。在食品的材质和加工工艺上产生的食品安全问题近年来也愈演愈烈,“三鹿奶粉”、“牛肉膏”、”皮革奶”等由生产主体主观恶意导致的食品安全问题屡见不鲜,让食品安全岌岌可危,对消费者产生了极大的身体和精神伤害。在现代化建设的新时期,食品安全问题的解决刻不容缓,确保食品安全已经成为当前我国食品产业生产经营的指导思想。
液相色谱技术在硝基苯降解过程中的应用
研究了纳米零价铁还原降解硝基苯的中间产物和产物, 采用液相色谱技术分析硝基苯降解的部分中间产物。为分析纳米零价铁还原降解硝基苯的机理提供信息, 从而为进一步提高零价铁降解效果提供科学参考。
除了通过对色谱峰的质谱图进行谱库检索定性外,还通过标准样品进行保留至对照,这样可以提高定性的可靠性。
(1)苯胺
谱库检索中我们查到降解产物中保留时间为4.004 min的色谱峰为苯胺(多次重复后没变化)。同时我们配制苯酚标准溶液进样, 苯酚的色谱峰的保留时间也为4.009 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为4.004 min 的色谱峰确实为苯胺的色谱峰。
(2)硝基苯
通过谱库检索, 未降解完全的硝基苯的色谱峰在色谱图中保留时间为6.174 min处。配制硝基苯标准溶液进样, 硝基苯的色谱峰的保留时间也在6.200 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为6.174 min的色谱峰确实为未讲解完的硝基苯的色谱峰。
(3)亚硝基苯
通过谱库检索, 降解产物的色谱图中保留时间为6.750 min的色谱峰为亚硝基苯。配制亚硝基苯标准溶液进样, 亚硝基苯的色谱峰的保留时间也为6.900 min, 证实降解产物的色谱图中保留时间为6.900 min的色谱峰确实为亚硝基苯的色谱峰。
(4)杂峰
分析这两个峰,我们并与溶剂峰进行了对比,发现这两个峰是我们所用的溶剂所产生的。
(5)我们通过质量守恒计算了硝基苯降解前后的质量,发现:硝基苯在降解过程中有中间体的产生,我们称之为苯基羟胺,之所以我们色谱图没有发现这个中间体的色谱峰,主要是因为它的存在时间很短,在我所用的实验条件下还不能够准备快速测定出来,希望后续研究可以进行测定。
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