备型柱子柱压上升,柱效下降,怎么办?
对高的价值的制备柱来讲,延长柱子寿命是很重要的。一般要注意保护柱子,一般来说,制备柱子一般需要保护柱配套。
下面是可能堵塞柱子的原因:
(1)如果您所分离的样品中杂质较多而您在上样前没有经过过滤(0.45微米),一些颗粒性杂质会积聚在柱头造成柱压升高。
(2)也有可能是因为您所使用的流动向中含有缓冲盐的原因,结晶或发生化学变化而堵塞。可以把柱子冲一冲。
(3)流动相是否符合液相色谱的要求?是否过滤处理?
制备柱跑干了影响柱效吗?
如果时间不长的话,可以用流动相多冲几个小时,柱效不一定变化很大。如果时间太久,柱效一定变低,具体造成影响有多大,要靠柱效测定来确定,而不是干柱时间的长短。如果跑干了,对于PUMP的影响可能还大些,所以尽量先把管路中的空气抽走再说。
一般说来,制备柱子跑干,属于操作失当。柱子闲置不用时,尽量冲入甲醇或其他有机的溶剂,一定要把两头堵住密封,这样保留的时间会较长。
反相色谱分离后,如何快速从流动相中得到产品?
可以考虑先在低温下,减压旋蒸除去其中的有机的溶剂,然后用萃取的方法把产品萃取出来,然后再低温再旋蒸,这样,就可以不将温度升得很高而得到产品。如果要直接蒸掉流动相,水泵的真空度要注意(要检查气密性),否则蒸水会很慢。一般比较好的泵在60~70度即可蒸掉水,如果泵的真空度不好,可能需要80~90度才行,这样容易暴沸导致样品损失。温度太高可能引起物质变性。
制备色谱仪分类有多种
1、按流动相物理状态可分:制备型气相色谱仪、制备型液相色谱仪和制备型超临界流体色谱仪。
2、按分离模型可分:制备型线性色谱仪和制备型非线性色谱仪。
3、按分离对象的属性可分:制备型有机色谱仪和制备型无机色谱仪。
4、按固定相物理状态可分:制备型气液色谱仪、制备型气固色谱仪、制备型液液色谱仪和制备型液固色谱仪。
5、按用途可分:制备型生物色谱仪、制备型制药色谱仪、制备型化工色谱仪、制备型食品色谱仪、制备型菌体色谱仪等。
版权所有©2024 天助网