备型柱子柱压上升,柱效下降,怎么办?
对高的价值的制备柱来讲,延长柱子寿命是很重要的。一般要注意保护柱子,一般来说,制备柱子一般需要保护柱配套。
下面是可能堵塞柱子的原因:
(1)如果您所分离的样品中杂质较多而您在上样前没有经过过滤(0.45微米),一些颗粒性杂质会积聚在柱头造成柱压升高。
(2)也有可能是因为您所使用的流动向中含有缓冲盐的原因,结晶或发生化学变化而堵塞。可以把柱子冲一冲。
(3)流动相是否符合液相色谱的要求?是否过滤处理?
制备色谱之DAC如何次次装出高柱效
动态轴向压缩柱(Dynamic Axial Compression Column,DAC)是工业化制备液相色谱分离的重要组成部分。当用户填装直径50mm以上制备柱时,传统预装柱很难装出高柱效和对称性,另外预装柱使用过程柱头容易塌陷,导致柱效变差,无法满足长期持续纯化生产。DAC在运行过程中,活塞可以提供持续压力,保证很优的填装柱床密度和稳定性,从而长时间保持很佳分离效果。相比于预装柱或弹簧柱,DAC可以轻松填装和拆卸,实现不同填料反复填装和轻松切换。有人说大柱子不用考虑柱效和对称性,只要能分出样品就行。现实是色谱就是靠柱效来分离的,柱效越高,分离越好,载量越大,收率和得率越高。
通常制备色谱方法开发在4.6mm,10mm或20mm的半制备柱,然后放大到DAC50或DAC100, DAC200,DAC300, DAC450, DAC600或DAC800。理论上多大规模的色谱柱都可以实现与分析柱或半制备柱同样的效率,在现实中,设计优良的DAC柱效甚至高于预装柱。只有柱效和对称性类似才能保证了分离方法的线性放大。
制备色谱仪分类有多种
1、按流动相物理状态可分:制备型气相色谱仪、制备型液相色谱仪和制备型超临界流体色谱仪。
2、按分离模型可分:制备型线性色谱仪和制备型非线性色谱仪。
3、按分离对象的属性可分:制备型有机色谱仪和制备型无机色谱仪。
4、按固定相物理状态可分:制备型气液色谱仪、制备型气固色谱仪、制备型液液色谱仪和制备型液固色谱仪。
5、按用途可分:制备型生物色谱仪、制备型制药色谱仪、制备型化工色谱仪、制备型食品色谱仪、制备型菌体色谱仪等。
制备色谱的填充
填料是工业制备色谱的血脉,填料的选择和利用是非常关键的,目前已有越来越多的产品应用到IPC中。填料的化学性质和物理性质决定了色谱的分离性能和动力学性能。应用于大规模工业化制备色谱中的填料具有如下特殊的要求。
1、机械强度高:填料需要承受很大的机械压力,因为填料在IPC使用中,需要经常装卸,机械性能差的填料经受不住反复填充,它们易破碎,产生细颗粒,降低柱渗透性,甚至堵塞滤片,造成流速分布不均匀,影响分离产物的纯度,在系统中产生极高的柱压而无法继续使用引。
2、负载量大:在IPC中,填料的负载量越大,则单位体质量填料可处理的原料量就可增加,因而提高了产率。选择合适孔径及孔径分布的填料是获得高负载量的一个关键因素。
3、可大量供应,批间的重现性好:制备色谱工艺过程要扩大,必须有可靠的供货源提供大量填料,否则无法实现工业化。填料各批量之间的化学和机械稳定性、孔结构及可重复的比表面积等必须具有高度的重现性,否则难以保证长期、持续、稳定的分离与纯化生产工艺。
4、合适的颗粒大小和窄的粒度分布范围:细颗粒可增加塔板数及分辨率,但同时引起装柱困难,需要更高的操作压力。
版权所有©2024 天助网