制备液相色谱的特点

      1、制备液相色谱采用了自动进样器与全封闭样品瓶,极大地解放了人力;

　　2、使用高精度HPLC制备色谱泵,重现性良好;

　　3、使用了仪器标配ELSD检测器,可用于无紫外吸收样品检测;

　　4、使用高压梯度混合,不需要脱气机,梯度基本无滞后;

　　5、可使用5u或10u的制备色谱柱,分离效能可与分析柱等同;

　　6、制备色谱采用灯-钨灯组合光源,光谱范围覆盖190nm-900nm;

　　7、带有单色仪自校正功能,波长准确性可达0.2 nm;

　　8、带有光源自检功能,管理光源寿命,提醒及时更换;

　　9、可使用各种光程的外置式流通池,更换极为方便;

　　10、仪器支持FLASH色谱组件与中压色谱组件,使用成本更低;

　　11、检测器同时检测4个波长的色谱峰,并可以同图显示 并指导收集;

　　12、采用1200线高分辨光栅,在紫外-可见范围具有良好的分光效能。

液相色谱的应用

(1)分离混合物液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。通过与试样预处理技术相配合，液相色谱法所达到的高分辨率和高灵敏度，可分离并同时测定性质上十分相近的物质，能够分离复杂混合物中的微量成分。并且随着固定相的发展，还可在充分保持生化物质活性的条件下完成对其的分离。

(2)生化分析由于液相色谱法具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、药的研究、环境分析、无机分析等各种领域，并已成为解决生化分析问题有前途的方法。

(3)仪器联用液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱一质谱联用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯多核芳烃等：液相色谱一红外光谱联用也发展很快，如在环境污染分析测定水中的烃类等．使环境污染分析得到新的发展。

   半制备液相色谱仪的分类

      1、按固定相和流动相的极性大小可分：正相半制备液相色谱仪和反相半制备液相色谱仪。

　　2、按分离对象的属性可分：有机物半制备液相色谱仪和无机物半制备液相色谱仪。

　　3、按产地可分：国产半制备液相色谱仪和进口半制备液相色谱仪。

　　4、按分离规模可分：小型半制备液相色谱仪和大型半制备液相色谱仪。

　　5、按梯度数目可分：两元梯度半制备液相色谱仪、三元梯度半制备液相色谱仪和四元梯度半制备液相色谱仪等。

　　6、按用途可分：生物半制备液相色谱仪、制药半制备液相色谱仪、化工半制备液相色谱仪、食品半制备液相色谱仪、氨基酸半制备液相色谱仪和维生素半制备液相色谱仪等。

液相色谱技术在硝基苯降解过程中的应用

研究了纳米零价铁还原降解硝基苯的中间产物和产物, 采用液相色谱技术分析硝基苯降解的部分中间产物。为分析纳米零价铁还原降解硝基苯的机理提供信息, 从而为进一步提高零价铁降解效果提供科学参考。

除了通过对色谱峰的质谱图进行谱库检索定性外，还通过标准样品进行保留至对照，这样可以提高定性的可靠性。

(1)苯胺

谱库检索中我们查到降解产物中保留时间为4.004 min的色谱峰为苯胺(多次重复后没变化)。同时我们配制苯酚标准溶液进样, 苯酚的色谱峰的保留时间也为4.009 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为4.004 min 的色谱峰确实为苯胺的色谱峰。

(2)硝基苯

通过谱库检索, 未降解完全的硝基苯的色谱峰在色谱图中保留时间为6.174 min处。配制硝基苯标准溶液进样, 硝基苯的色谱峰的保留时间也在6.200 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为6.174 min的色谱峰确实为未讲解完的硝基苯的色谱峰。

(3)亚硝基苯

通过谱库检索, 降解产物的色谱图中保留时间为6.750 min的色谱峰为亚硝基苯。配制亚硝基苯标准溶液进样, 亚硝基苯的色谱峰的保留时间也为6.900 min, 证实降解产物的色谱图中保留时间为6.900 min的色谱峰确实为亚硝基苯的色谱峰。

(4)杂峰

分析这两个峰，我们并与溶剂峰进行了对比，发现这两个峰是我们所用的溶剂所产生的。

(5)我们通过质量守恒计算了硝基苯降解前后的质量，发现：硝基苯在降解过程中有中间体的产生，我们称之为苯基羟胺，之所以我们色谱图没有发现这个中间体的色谱峰，主要是因为它的存在时间很短，在我所用的实验条件下还不能够准备快速测定出来，希望后续研究可以进行测定。