反相色谱分离后,如何快速从流动相中得到产品?
可以考虑先在低温下,减压旋蒸除去其中的有机的溶剂,然后用萃取的方法把产品萃取出来,然后再低温再旋蒸,这样,就可以不将温度升得很高而得到产品。如果要直接蒸掉流动相,水泵的真空度要注意(要检查气密性),否则蒸水会很慢。一般比较好的泵在60~70度即可蒸掉水,如果泵的真空度不好,可能需要80~90度才行,这样容易暴沸导致样品损失。温度太高可能引起物质变性。
制备色谱
制备色谱是以分离出纯物质为目的的色谱系统,分析色谱是以分析出样品组分信息为目的的色谱系统,基于他们目的的不同,制备色谱相对于分析色谱有很多不同特征,不能简单等同。
当我们在实验室中想得到纳克乃至毫克级的纯物质时,稍微改装下分析型色谱系统就能简单轻松的完成,不过,若所需制备的纯品量很大,此时,再用分析型色谱系统分离纯化,可以预见这将是一场“灾难”。
制备色谱常用的色谱模式有低压,中压,高压三种,以应对不同类型和不同纯度要求的样品的分离,同时尽可能减少成本。
工业制备色谱
针对分离纯化需求,开发了硅胶微球的制备方法,对硅胶微球的颗粒度、孔径、孔体积、机械强度、化学稳定性等进行了调控和优化,并且实现了硅胶微球的规模化生产。针对各类样品的特征和分离需求设计并合成了系列新型硅胶键合色谱固定相,并且实现了针对不同样品分离需求的个性化分离材料设计与制备在分离材料的基础上,进行了制备色谱方法开发研究,建立了从分析柱规模的色谱条件优化以及模拟制备方法开发,到中试规模制备柱方法验证,等高放大到工业规模制备柱的制备色谱工艺开发。将发展的新型色谱分离材料和分离方法应用于中药、生物发酵和化学合成的分离纯化制备3,实现了很好的工业化应用。
以重组DNA技术为标志的现代生物技术是当代高科技的之一,其发展将改变医学农业、食品、能源、化学、环境等科学领域的传统面貌,促进人类社会生产力和科学技术的巨大进步,通常,生物技术产品的分离、纯化、直至得到符合需求的产品需要通过许多步骤才能实现。其中,吸附和液相色谱常常是其主要的、有时甚至是关键的分离技术之一。
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