操作火花直读光谱仪时应注意要点

控制样品的使用

①、分析炉中样品应尽量采用同钢种，接近含量的控制标准样品。

②、一个控制样品很难满足多元素分析的要求，尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。

③、对特殊情况，个别元素接近边缘规格或超过标准规定时，应选择适当含量的标钢去进行控制。

④、应随时联系电炉，取好光谱内控制标钢，炉中快速分析，应尽量采取浇注的控制标钢为好。

⑤、对成品试样，要注意样品的状态(指淬火，退火状态)选择适当的控制标钢。

5、气的使用

①、换气前，先将瓶内气体空放一下，使瓶嘴沾污的泥土吹干净。

②、接通气表前应试一下瓶嘴是否漏气，发现漏气应另换一瓶；如不漏气，把表头紧固接在瓶上。

缓慢打开瓶上的一次压力阀门，使一次压力表指针逐渐上，然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的

读数：0.15MPa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异)，并规定：平时待机状态：流量为0.1—0.5L／

min激发前大流量冲洗为5—8L／min激发流量3—5L／min

③、每次新换气后，工作曲线必须重新标准化。

④、当瓶内压力降到15个大气压时，需要更换新气；如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状，也应另换一瓶新气。

直读光谱仪器的误差来源有哪些？

1)系统误差也叫可测误差，一般包括仪器的本身波动；样品的给定值和实际值存在一定的偏差（标准样品的元素定值方法可能和实际检测方法不一致，这样检测结果会有方法上的差异；同一种方法的检测结果也存在一定的波动）；待测样品和系列标样之间存在成分的差异，可能导致在蒸发、解离过程中的误差，如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。

2)偶然误差是一种无规律性的误差，如试样不均匀；检测时周围的温湿度、电源电压等的变化；样品本身的成分差异等。

3)过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果，可以避免。如制样不准确，样品前处理不符合要求，控样和待测试样存在制样偏差，选择了错误的分析程序等。

“每个关键部件都是必检的”

钢研纳克每个仪器、每个部件都有编号记录，质量都是可以追溯的。零部件是***采购，如，光栅采购自法国JY、光电倍增管采购自日本滨松。公司每年都要对供应商进行一次评价，而且还要进行实地走访，“评价标准比ISO 9000还要严格，评价内容主要包括供应商的资质、产品质量标准、服务、价格等，只有全部通过才能进入公司合格供应商名单，才有资格供货，”袁良经说到，“一般都是业内的厂家。另外，我们采取的原则是一种产品通常有两家供应商，彼此之间有一定的竞争关系。”

对于采购的零部件不是简单的入厂检验，而是将钢研纳克对零部件的质量标准要求延伸到供货商，有时公司还会为一些供应商提供检测设备，双方用同样的设备和检验规程控制同样的参数。“光电直读光谱仪的每个关键部件都是必检的，即使钢研纳克没有查到，供应商也会检查到。”

加工精度要求高、需要数控机床加工、废品率高的火花台等***部件，以及一些暂时采购不到的零部件，由钢研纳克自己的机加工车间进行生产，如专门建有洁净车间组装光学系统。另外，钢研纳克对于不同批次的零部件、老型号仪器的备件等也有相关的管理规定，不同批次的零部件会进行重点检测，并对批次进行跟踪;老型号仪器的备件库龄超过1年的定期进行检验。

直读光谱仪

清洗激发台的内表面，主要是避免残留内壁的粉尘放电影响分析结果。通常每激发100—200次应清理一次。电极与激发面之间的距离，必须按极距要求调整好，如果与激发面的距离太大，试样不易激发，如果电极与激发面的距离太小，曝光时放电电流太大，以至于与仪器各参数不相匹配，使测定结果与实际结果之间有差异，影响测定的准确性。因此必须将电极与激发面的距离调整准确，清洗激发台和电极后一定要重视这个问题。