在20世纪80年代ICP-MS的研究主要集中在仪器分析特点的讨论、潜力的发掘以及一些简单样品的分析上, 随着应用的深入和被分析样品的复杂化,90年代ICP-MS在一方面被用来完成极为困难的分析任务,其样品处理 和进样装置常常需要作特别的考虑和设计,甚至整个仪器都需改装,而在另一方面,作为快速、简便、有力的分析工具,ICP-MS正逐渐应用到生产或其它研究的例行分析中,每天可测量数百个样品,提供大量的数据。
就仪器本身而言,以扇形磁铁代替四极杆形成HR-ICP-MS的技术已经成熟并实现了商业化,这种高分辨率的能力在许多应用领域中都是很有价值的。以多接收检测器代替单接收检测器也是仪器发展的趋势,尤其是对同位 素比值精密分析来说这是极为必要的。多种仪器的一体化,如TJA公司的POEMSII型和III型将ICP-OES和ICP- MS融为一体,FinniganMAT公司的Sola型则可以实现ICP源与GD源的自动转换,仪器的操作软件将越来越易于操作且功能将越来越强大,整个仪器的自动化程度会不断提高。以飞行时间为质量分析器的ICP-MS现在已经由 LECO和GBC公司实现了商品化。
在所有ICP-MS技术的发展和改进中,进样及联用技术始终是其为活跃的研究领域之一,尽管诸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等样品处理和进样装置已经实现了商业化并可很容易地与ICP-MS进行耦合,但这方面的研究 和应用仍将是今后ICP-MS发展的重点。FI已经发展成为一种在线自动化的样品预处理技术,并使多种分析技术 的在线联机检测成为可能,这对核工业中中、强性的样品分析来说往往是至关重要的。随着人们对生物学、核工业等领域中元素的存在形态日益重视,色谱与ICP-MS的联用技术已经得到了长足的发展和应用。
电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中的37种元素
立电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中37种元素的检测方法,根据化妆品不同基质,选用-微波消解体系或-湿法消解体系,采用在线内标及碰撞反应池技术校正机体效应,外标法
定量进行ICP-MS测定。方法检出限1 ~ 80瞄/kg,线性相关系数均大于0.997, RSD为1.0% - 8.9%, 加标回收率为81.3% ~ 115.2%。实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、准确性好,适用于化妆品中37种元素的同时测定。
钢研纳克国产ICP-MS具有多元素同时检测的优势,灵敏度高、 线性范围宽,既适用于样品中痕量元素的检测也能同时满足微量元素的测定。ICP-MS分析中干扰问题是影响分析 结果准确度和精密度的障碍,其主要的干扰方式分为质谱干扰、基体干扰和物理效应干扰三大类。质谱干扰
可通过选择合适的同位素离子及仪器校正消除;物理干扰可通过清洗雾化室,进样锥及进样管路消除;基体干扰 是指复杂的基体引起的ICP平衡的转变,对待侧元素的质谱信号产生抑制或增应,可采用加入内标元素校正
和采用碰撞/反应池技术消除。针对化妆品的不同剂型,应用微波消解和湿法消解体系,建立了电感耦合等离子体 质谱对8类化妆品中37种元素的测定方法,为化妆品中重金属及其他有害元素的监测提供了技术支持。
同位素及内标元素的选择
选择干扰小且丰度高的同位素。在ICP-MS分析过程中,分析信号会随时间而发生漂移,而且化妆品样品在分
析时的基体效应明显,被测物信号会出现抑制或增应,使用内标元素,可以有效补偿信号漂移和基体效应。 内标元素应选择和目标元素性质相近、待侧试样不含有且不会对目标元素测定产生干扰的元素,常用的内标元素
为自然界中很少存在的元素,如:铳、钇、铑、锢、铼等,在化妆品样品测试过程中,发现样品中经常含有铳、 钇等元素,因此选用铑、铼为内标元素。在内标液配置过程中,可加入适量(浓度小于5%)等, 起基体匹配的作用,使待测结果***。各待测同位素的选择,分子离子的干扰情况和内标元素的选择见表2。
本文建立的电感耦合等离子体质谱法能满足化妆品中37种元素定量检测的各项技术要求,实验结果表明:方法具有简便、准确、快速的特点,具有良好的精密度和回收率,适合于化妆品中多元素的同时测定。
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