炬管用多久应该更换?炬管与锥有什么关系?

答

1、正常情况下，一年应该没问题的，不过你得时常注意你的锥哦!

2、锥孔处很容易积盐份的，时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度。

问

请问怎样降低ICP-MS雾1化器流速而又对其灵敏度影响较小?怎样减小其背景值?

1、可以更换的流量的雾1化器；

2、雾1化器流速受控于蠕动泵转速，你可以降低蠕动泵的转速试试；

3、雾化效率对灵敏度有很大影响，但是，雾1化器流速对灵敏度影响不大；

4、背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子检测器灵敏度有关；想降低背景值，主要还是用合格的去离子水比较有效；经常合理清洗进样管道，即，开机和关机时用去离子水清洗好再关机和实验；尽量要避免过高浓度的样品进入，这样会给仪器造成不必要的污染、降低检测器的寿命；

5、选择低流量有效雾1化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏度。背景值与仪器的离子光学系统及四极杆、检测器还有信号处理有关，背景值与空白值不是同一个概念；

6、不妨加酒精试试，ICP-AES好用；

现状

ICP-MS***装机量已在8000台以上，仅中国目前每年的新增装机数就超过500台。近三年来，国际上ICP?MS 的主要生产商推出了若干型号的四极杆式ICP-MS，如Agilent在2012年推出的8800型号、2014年推出的 7900型号，PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型号、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型号， 2014年德国耶拿完成对布鲁克ICP-MS生产线的收购，并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型号，而我国钢研纳克推出了国产ICP-MS PlasmaMS

300 。

四极杆ICP-MS的基本结构由进样系统、离子源、锥及离子透镜、四极杆分析器、真空系统和检测器等硬件部

分组成（部分型号还包括用以消除干扰的反应池部分），此外还包括用于冷却系统、气体管路、仪器控制和数据 分析系统等支撑辅助部分。下面我们按照ICP-MS的每一个结构部分，看近年来的技术进展。

ICP-MS的前处理方法包括

1、稀释和溶解：适合直接溶解的液体或固体样品

2、普通酸溶消溶：可以溶解于无机酸获有机酸的固体样品，部分金属和非金属固体样品

3、微波消解：难溶的土壤、合金、矿石等样品

4、密闭闷罐消解1：密闭环境，高压消解，普通酸溶无法完全消解样品可以尝试该方法

5、熔融：采用熔剂高温状态下熔融，一般地质矿样使用该方法居多

6、基体分离：色谱、离心、电热蒸发等

 

ICP-MS分析流程的建立

对于一种新基体的样品来说，常规的分析路径如下：

1.  酸化或溶解样品

样品一般需要***行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.

2.  选择目标分析物和目标同位素

根据浓度范围来选择分析物和同位素。

3.  ***行扫描以便识别出存在的干扰

可以***行半定量扫描，可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。

4.   选择数据的采集模式以及校正曲线的类型

一般如果使用连续流的数据采集模式，会使用外标定量法。也有其他的数据评估方

法可以使用。

5.  选择合适的内标元素

内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。

6.  能进行基体匹配

将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致，可以将两者之间的差异减小到小， 并且有助于得到更为准确的结果数据。

7.  进行质量控制校正（QC check）

在分析过程中插入另一来源的标样(2nd  Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material)，确保数据的完整性。