操作火花直读光谱仪时应注意要点
数据处理操作
①、分析数据,一律以标钢含量为准,以控制标钢的正负偏差为准。
②、数据的选择和取舍要稳重,要考虑多方面的因素,如铁值的变化,其它元素的变化,插入铝量,激
发斑点、激发声音等,有时需要重磨试样分析验证,有时候需要多次激发来验证。在验证分析试样的时
间,也要激发接近含量的标钢,以便证明仪器是在正常的工作状态。
③、如果标钢加减量太大时,必须进行标准化,校正各元素的工作曲线。
④、处理数据要注意正号,负号,不要加减错误和看错小数点。
操作火花直读光谱仪时应注意要点
控制样品的使用
①、分析炉中样品应尽量采用同钢种,接近含量的控制标准样品。
②、一个控制样品很难满足多元素分析的要求,尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
③、对特殊情况,个别元素接近边缘规格或超过标准规定时,应选择适当含量的标钢去进行控制。
④、应随时联系电炉,取好光谱内控制标钢,炉中快速分析,应尽量采取浇注的控制标钢为好。
⑤、对成品试样,要注意样品的状态(指淬火,退火状态)选择适当的控制标钢。
5、气的使用
①、换气前,先将瓶内气体空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
②、接通气表前应试一下瓶嘴是否漏气,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在瓶上。
缓慢打开瓶上的一次压力阀门,使一次压力表指针逐渐上,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的
读数:0.15MPa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异),并规定:平时待机状态:流量为0.1—0.5L/
min激发前大流量冲洗为5—8L/min激发流量3—5L/min
③、每次新换气后,工作曲线必须重新标准化。
④、当瓶内压力降到15个大气压时,需要更换新气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新气。
硫是有害的杂质,在钢中要严格限制其含量。硫作为常规分析非金属元素,其激发产生的特征波长较长,能量较低,受光路的影响较大,所以它是光谱仪分析元素中较为敏感的元素。在日常分析中,仪器的飘移,如电源异常、设备震动、光电倍增管的老化等所造成的影响对硫来说,激发强度一般都是向低端偏离,容易出现数据的不准确性。
现在有些品牌号称能够用火花直读光谱仪(OES)直接分析灰口铸铁,不知道是否可信。毕竟几十年的(OES)工作经验,告诉我们,灰口铸铁必须白口化(也就是急冷使得片状石墨的灰铁变成游离碳化物,以渗碳体的白口铸铁),才能用光谱仪分析。
直读光谱仪是用电弧(火花)的高温使样品中各种元素从固态直接气化并被激发而射出各元素的特征波长,经光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各自的检测器,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换,然后由计算机处理,并计算出各元素的百分含量。
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