铝及铝合金加工产品是有色金属工业中的轻金属产品,是其他行业的重要原材料。之前铝及铝合金中化学成分的测定常用滴定法、分光光度法与原子吸收光谱法等,但是这些方法样品前处理过程繁琐。近年来,随着国产直读光谱仪的飞速发展,在金属成分分析应用中运用的越来越广泛。但是,对于非常薄铝箔进行分析时存在一定的困难:分析样品在预燃激发时非常容易被击穿,在层叠预燃时又困于将其中滞留的空气赶跑,导致激发失败。因此利用直读光谱仪对铝箔样品进行分析,样品的制备是关键技术之一。
在直读光谱仪上进行分析的样品均要求为块状固体。制备块状铝箔样品,途径一是将样品高温加热至熔融,然后冷却使其凝结成块状;其二是通过机械外力作用把铝箔压制成结实的块状。前者对于分析一些易挥发性元素(As, Sn等)不利;此外,如果铝箔样品表面经过钝化等工艺处理,难于融结。本文用第二种方法制备样品,并以激发时收集到的基体元素Al的光强来比较各种制样方法的差异。
结果表明,由机械压样机破碎样压制制备的铝箔样品可胜任在直读光谱仪上进行快速分析,测定的结果与化学方法相一致,适合于日常检验样品量繁重的工厂、实验室、品质检验部门之样品的制备及检测。
操作火花直读光谱仪时应注意要点
控制样品的使用
①、分析炉中样品应尽量采用同钢种,接近含量的控制标准样品。
②、一个控制样品很难满足多元素分析的要求,尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
③、对特殊情况,个别元素接近边缘规格或超过标准规定时,应选择适当含量的标钢去进行控制。
④、应随时联系电炉,取好光谱内控制标钢,炉中快速分析,应尽量采取浇注的控制标钢为好。
⑤、对成品试样,要注意样品的状态(指淬火,退火状态)选择适当的控制标钢。
5、气的使用
①、换气前,先将瓶内气体空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
②、接通气表前应试一下瓶嘴是否漏气,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在瓶上。
缓慢打开瓶上的一次压力阀门,使一次压力表指针逐渐上,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的
读数:0.15MPa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异),并规定:平时待机状态:流量为0.1—0.5L/
min激发前大流量冲洗为5—8L/min激发流量3—5L/min
③、每次新换气后,工作曲线必须重新标准化。
④、当瓶内压力降到15个大气压时,需要更换新气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新气。
1000型光电直读光谱仪定位于产品,通过改进光室材质、第三元素干扰校正模型、恒温系统设计等提高了仪器的可靠性、稳定性。钢研纳克副总经理陈吉文说到,“近年来,钢研纳克光电直读光谱仪的销售业绩一直保持着高于市场整体水平的增速,累计销量已达到3000台,处于国产光电直读光谱仪市场地位。2014年钢研纳克的市场占有率高达30%-35%,即使与进口品牌相比,占有率也是一。其中,1000型每年销售台数占公司的30%,百台数量级。”
直读光谱仪
清洗激发台的内表面,主要是避免残留内壁的粉尘放电影响分析结果。通常每激发100—200次应清理一次。电极与激发面之间的距离,必须按极距要求调整好,如果与激发面的距离太大,试样不易激发,如果电极与激发面的距离太小,曝光时放电电流太大,以至于与仪器各参数不相匹配,使测定结果与实际结果之间有差异,影响测定的准确性。因此必须将电极与激发面的距离调整准确,清洗激发台和电极后一定要重视这个问题。
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