固体中氮分析原理

钢中的杂质氮是在冶炼、加工等过程中由原材料及气氛中吸入、残留于钢中造成的。在一定情况下，氮也作为一种重要的合金元素从中间合金或用渗入的方式加入。氮在钢中的含量因冶炼方式、热处理制度和钢种的合金成份而变动，一般为 0.001%-0.50%，若经氮化处理，钢件表层的氮量可达 1%-6%。钢中的氮绝大部分是与合金元素形成氮化物或碳氮化物，部分以原子状态固溶于钢中，较少数情况下，氮以分子状态夹杂于气泡中或吸附在钢的表面。氮是一种形成稳定奥氏体能力很强的元素，可在不降低塑性的前提下提高钢的硬度、强度和耐腐蚀性。氮与铬、钨、钼等元素形成弥散稳定的氮化物后将极度地提高钢的蠕变和持久强度。对钢件表面渗氮处理得到高度弥散的氮化物层，可获得良好的综合力学性能。氮还影响钢的电磁性能。如在硅钢中，含有氮化铝将导致矫顽力增大和导磁率降低，但利用硫化锰和氮化铝的有利夹杂，可以稳定地获得大晶粒的高取向组织和高磁感的冷轧硅钢片。氮对钢液有不利影响，如使低碳钢在提高强度和硬度的同时韧性降低，缺口敏感性增加，并产生兰脆现象同时，当氮含量较高时将使钢的宏观组织疏松，甚至产生气泡，使热或冷的变形加工发生困难。因此，对钢中氮进行测定和了解，为控制冶炼和加工工艺提供了技术参数指导，具有重要的意义。自从六十年代初 A.M.Baccemah 等人将脉冲加热技术应用于金属中气体分析以来，这种方法得到了突飞猛进的发展，利用该技术制成的气体分析仪不断完善并发展，逐步趋于智能化，简便化。越来越多的实验室都选用仪器来完成样品的分析，避开化学法中配制溶液、选择溶液等复杂操作。目前高温合金、生铁及铸铁、金属功能材料等金属中氮的检测均采用脉冲加热惰性气体熔融热导检测法。脉冲加热惰性气体熔融热导检测法（JISG1228-86, ISO10720:1997）适用于钢铁中全范围氮的测定。

金刚石微粉中氧氮元素分析

仪器： ON-3000氧氮分析仪，钢研纳克检测技术有限公司。电子天平：BS124，Max124g，d=0.1mg，Sartorius；载气：氦气，纯度≥99.999%，减压阀调至0.25MPa-0.3MPa；动力气：氩气，纯度≥99.5%，减压阀调至0.25MPa-0.3MPa；石墨坩埚：高纯石墨套坩埚；镍囊：高纯免洗镍囊；试剂：稀土氧化铜，碱石棉（CO2吸收剂），脱脂棉等。

标准样品：[18XHCX (ω(O) / %=0.141，ω(N) /%=0.0111)，18X M3/2 (ω(O) /%=0.105，ω(N) / %=0.0269) , 18X M3/2-D (ω(O) / %=0.41，ω(N) / %=0.042)]

ONH-3000氧氮氢分析仪日常维护

1. 载气过滤试剂管中上半部分为粉红色二氧化碳吸收剂（碱石棉），失效表现为变色或结块；下半部分为白色吸水剂，其失效表现为结块，堵塞气路，适时更换（要求一周至少检查一次）。

2. 金属粉尘过滤器，根据实际使用情况每天进行清扫。。

3. 分析净化管中为白色吸水剂，其失效表现为结块，堵塞气路，适时更换（要求一周至少检查一次）。

4. 副机箱上的二氧化碳吸收试剂失效对氮测量结果影响很大，变色或结块后尽快更换。

5. 主机箱后面的净化炉石英管中装有线状氧化铜，转化炉石英管中装有稀土氧化铜，在仪器常用状态下3个月检查一次，变色即更换（转化炉中氧化铜失效可通过分析结果判断，表现为低氮结果居高不下），石英管两头以石英棉填塞。

钛合金中的氧、氮和氢分析：氧、氮、碳和氢是钛合金的主要杂质。氧和氮在α相中有较大的溶解度,对钛合金有显著强化效果,但却使塑性下降。通常规定钛中氧和氮的含量分别在0.15～0.2％和0.04～0.05％以下。氢在α相中溶解度很小,钛合金中溶解过多的氢会产生氢化物，使合金变脆。通常钛合金中氢含量控制在0.015％以下。氢在钛中的溶解是可逆的，可以用真空退火除去。纳克碳硫仪和氧氮氢分析仪可以准确快速分析钛合金中的氧、氮、碳和氢含量，确保钛合金产品的质量。

氧氮氢分析仪采用脉冲加热熔融-惰气保护还原—热导红外检测原理，可应用于粉末及粉末制品中的氧、氮、氢元素含量测定。用红外吸收法测定氧，热导法测定氮和氢。粉末中较高氧含量会降低压制性能、压坯强度和烧结制品的力学性能，但对于一些特殊材料一定的氧含量会提高材料的性能，因此对于不同氧含量的准确测定在粉末冶金行业有着重要的意义，不仅可以提高产品的性能而且对改善制造工艺提出了重要的质量控制依据。