操作火花直读光谱仪时应注意要点
工作曲线的标准化操作和描迹操作
①标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定,可以用上个班的标准化数据。
在分析过程中个别元素偏离太大时,可以再实行标准化,保证分析结果的准确。
②标准化操作时,研磨标准化样品较好用新的砂轮片面。
③、标准化过程中,要检查标准化样品的号码,按需要输入。不可粗心大意的输入。
④、标准化操作完成以后,要检查一下系数和补偿值,与上一次做对比,不要变动太大。
直读光谱仪保养要素
激发台
在激发系统中其基本维护的部位为激发台内部,激发台内部是否清洁、电极极距是否稳定,激发台发光弧焰相对于光学系统的高度等,均会影响我们的数据结果。
1、拔出废气管,用吸尘器清理激发腔中的灰尘;
2、使用脱脂棉沾纯酒精擦拭护套;
3、清理完成,用极距规重新测量一次分析间距;
4、再用氩气冲洗整个回路2~3分钟,以冲掉进入火花台的空气。
直读光谱仪保养要素
废弃桶
氩气为惰性气体,对人体无直接危害。但是火花台在激发样品后产生的部分灰尘会由氩气吹走,尾气管变黑,时间长了需要清理以保证气路的畅通与清洁。激发后产生的废气,其主要成分是氩气含有激发后的金属粉尘,人长期直接吸入后,会造成眼部损坏等情况,对人的身体带来极大的危害。直读光谱仪的尾气管可采用透明塑料管,在安装时将它插入水中即可;如果管壁变黑,并且不透明,则需要更换尾气管。
任何精密仪器想要测定出准确的数据,必须在一定的工作条件下运行,环境对分析仪器的性能、可靠性、测量结果和使用寿命都有很大的影响。外部环境变化严重时还会对仪器造成损坏,缩短仪器的使用寿命。
一般情况下仪器越精密,对外部的工作条件要求就越高,火花直读光谱仪作为精密仪器也不例外,应置于干燥、通风、无振动且无酸碱性气体侵蚀的室内,同时室内应备有双层窗帘,以避免受强光直接照射。
火花直读光谱仪是由光学、电子、精密机械和计算机等技术精密结合而成的光谱仪器,是定量分析测定元素含量的重要仪器,只有规范使用、并加强仪器维护、定期检查仪器的性能指标,才能获得准确可靠的分析结果。
直读光谱仪器的误差来源有哪些?
1)系统误差也叫可测误差,一般包括仪器的本身波动;样品的给定值和实际值存在一定的偏差(标准样品的元素定值方法可能和实际检测方法不一致,这样检测结果会有方法上的差异;同一种方法的检测结果也存在一定的波动);待测样品和系列标样之间存在成分的差异,可能导致在蒸发、解离过程中的误差,如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。
2)偶然误差是一种无规律性的误差,如试样不均匀;检测时周围的温湿度、电源电压等的变化;样品本身的成分差异等。
3)过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果,可以避免。如制样不准确,样品前处理不符合要求,控样和待测试样存在制样偏差,选择了错误的分析程序等。
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