气相色谱仪检测器介绍
检测器原理:
从色谱柱里出来的 含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号,检测器的输出信号经过转化后成为色谱图。
检测器有几种类型,但检测器的功能都是相同的:
当纯的载气(没有待分离组分),
流经检测器时,产生稳定的电信号——基线
当有待分离组分通过检测器时 产生不同的信号
气相色谱检测器种类繁多,有多种分类:
①根据对被检测样品的响应范围可以被分为:
通用型检测器:对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PI。
选择型检测器:对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。
②根据检测器的检测方式不同可以分为:
浓度型检测器:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID。
质量型检测器:测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比,如FID、FPD。
③根据信号记录方式不同进行分类:
微分型检测器:微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。
积分型检测器:测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。
④根据样品是否被破坏可以分为:
破坏性检测器:组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD。
非破坏性检测器:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。
液相色谱仪基本系统组成简介
进样系统包括进样器和汽化室,它的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。气体样品可以用六通阀进样,进样量由定量管控制,可以按需要更换,进样量的重复性可达0.5%。液体样品可用微量进样,重复性比较差,在使用时,在容量下使用。工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器,重复性很好。在毛细管柱气相色谱中,由于毛细管柱样品容量很小,一般采用分流进样器,进样量比较多,样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽,然后由载气带入色谱柱。
液相色谱柱操作
1、如果流动相含有酸或无机盐,应当先用去离子水(20倍柱体积)冲洗干净。然后用用100%或保存色谱柱。用柱子的接头密封,并放在稳定的环境中存放。
2、应避免色谱柱受到直接的机械冲击或摔落,避免造成色谱柱性能的降低。
色谱柱的再生用相当于20倍柱体积的溶剂按下列顺序冲洗柱子,建议按柱子的箭头方向冲洗,尽可能不反冲。冲洗时使用的的参考溶剂顺序是水、、、异。
液相色谱仪与气相色谱差别
液相色谱仪在基本概念上和气相色谱器是一致的,因此 设施的基本基本原理类似,可是它们在检查层面是有不一样的地点的,有不一样的,但又有不同点:液相色谱 与气相色谱的关键差别可归结为于以下几个方面:
1、气相方法的不一样:液相色谱仪只需将试样做成水溶液,而气相色谱需加温汽化或裂化;
2、流动相的不一样,在被测组分与流动相中间、流动各相稳定相中间都具有着一定的作用力;
3、因为溶液的黏度较汽体大2个量级,使被测组分在液态流动看中的热扩散系数比在汽体流动看中约小4~5个量级;
4、因为流动相的成分可开展普遍挑选,并可配备成二元或多元化管理体系,达到梯度方向过柱的必须,因此增强了液相色谱的屏幕分辨率(柱效率);
5、液相色谱选用5~10Lm细颗粒物固定不动相,使液体相在离子交换柱上透水性大大的变小,流动摩擦阻力扩大,务必依靠高压水泵运输流动相;
6、液相色谱仪是在液相中开展,对被测组分的检验,一般选用灵巧的湿式亮度检测器,比如,紫外线度检测器、示差折光率检测器 、莹光亮度检测器等;
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