液相色谱仪色谱柱失效的原因

装填不良的色谱柱，在短时间应用后，填充床的压缩通常使柱头处产生塌陷，导致柱效突然降低。液相色谱仪色谱柱的初始评价指标，如塔板数、不对称因子等往往不能很好地表征色谱柱床层的稳定性，这种情绪只能在实际应用中发现。

液相色谱仪色谱柱使用过程中的骤然压力波动、机械撞击或温度骤然变化都会对色谱柱床层产生影响，导致峰形变差和柱效降低。进样过程中，进样阀转动太慢可引起压力波动，使色谱柱床产生裂隙，在柱切换时也存在同样的问题。使用填充良好的色谱柱，在较低柱压下操作，可大大减少由压力波动造成的色谱柱损坏。

气相色谱仪检测器介绍

检测器原理：

从色谱柱里出来的  含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号，检测器的输出信号经过转化后成为色谱图。

检测器有几种类型，但检测器的功能都是相同的：

当纯的载气（没有待分离组分），

流经检测器时，产生稳定的电信号——基线

当有待分离组分通过检测器时 产生不同的信号

气相色谱检测器种类繁多，有多种分类：

①根据对被检测样品的响应范围可以被分为：

通用型检测器：对绝大多数检测无知均有响应，如：TCD、PI。

选择型检测器：对某一类物质有响应，对其他物质的无响应或很小，如：FPD。

②根据检测器的检测方式不同可以分为：

浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如TCD、PID。

质量型检测器：测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比，如FID、FPD。

③根据信号记录方式不同进行分类：

微分型检测器：微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比，绘出的色谱峰是一系列的峰。

积分型检测器：测量各组分积累的总和，响应值与组分的总质量成正比，色谱图为台阶形曲线，阶高代表组分的总量。

④根据样品是否被破坏可以分为：

破坏性检测器：组分在检测过程中，其分子形式被破坏，例如：FID、NPD、FPD。

非破坏性检测器：组分在检测过程中，保持其分子结构，例如：TCD、PID、ECD。

液相色谱柱的结构

液相色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝（封头）与柱填料等组成。

柱管：多用不锈钢制成，若果使用时柱压不高于70kg/cm2时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。用于柱填料的装填。空柱各组件均为不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。

液相色谱柱优势

硅胶的化学稳定性较差，仅能在pH=2~8的环境下工作。但是，在很多场合下，需要使用的pH条件。为此，人们曾大力发展高分子微球、氧化铝、氧化锆等化学稳定性更好的基质材料。但是，很难有一种材料能地满足液相色谱基质的要求。例如，高分子微球在中会发生一些溶胀，因此难以应用于以含的流动相进行梯度淋洗的场合；氧化铝和氧化锆与硅胶相比，虽然化学稳定性较好，但其表面修饰与键合比较困难。因此，化学稳定性好的碳材料便很自然地被考虑作为色谱填料的基质。

碳材料有的化学稳定性，可耐受宽达pH=1~14的环境；耐高温，石墨化碳可耐3000℃以上的高温而不受破坏；经适当加工的碳材料可具有很好的机械强度，具有优良的导电性、导热性及电磁屏蔽特性。更为难能可贵的是，多孔性碳材料以其结构的特点而具有很好的吸附性及选择性。正是碳材料的这些特性，使人们期待它在色谱领域中能有特殊的用途。