气相色谱仪检测器介绍

检测器原理：

从色谱柱里出来的  含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号，检测器的输出信号经过转化后成为色谱图。

检测器有几种类型，但检测器的功能都是相同的：

当纯的载气（没有待分离组分），

流经检测器时，产生稳定的电信号——基线

当有待分离组分通过检测器时 产生不同的信号

气相色谱检测器种类繁多，有多种分类：

①根据对被检测样品的响应范围可以被分为：

通用型检测器：对绝大多数检测无知均有响应，如：TCD、PI。

选择型检测器：对某一类物质有响应，对其他物质的无响应或很小，如：FPD。

②根据检测器的检测方式不同可以分为：

浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如TCD、PID。

质量型检测器：测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比，如FID、FPD。

③根据信号记录方式不同进行分类：

微分型检测器：微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比，绘出的色谱峰是一系列的峰。

积分型检测器：测量各组分积累的总和，响应值与组分的总质量成正比，色谱图为台阶形曲线，阶高代表组分的总量。

④根据样品是否被破坏可以分为：

破坏性检测器：组分在检测过程中，其分子形式被破坏，例如：FID、NPD、FPD。

非破坏性检测器：组分在检测过程中，保持其分子结构，例如：TCD、PID、ECD。

液相色谱柱的结构

（1）液相色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝（封头）与柱填料等组成。

柱管：多用不锈钢制成，若果使用时柱压不高于70kg/cm2时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。用于柱填料的装填。空柱各组件均为不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。压帽：即色谱柱两端套合于柱管端外壁的塑性圆柱帽，中部有小孔，多为聚四氟乙烯制成，用于固定筛板。

密封环：位于接头螺旋环内壁的弹性环，多为聚四氟乙烯制成，用于色谱柱两端压帽与柱外壁的密封。

（2）柱填料：

液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。

正相柱：

多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3-10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合-CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。

反相柱：

主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。

常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、等，其颗粒粒径在3-10μm之间。

液相色谱柱构造

色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成，压力不高于70 kg/cm2 时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效，减小管壁效应，不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度，其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的，用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板，是烧结不锈钢或钛合金，孔径0.2~20μm（5~10&μm），取决于填料粒度，目的是防止填料漏出。

液相色谱柱流动性

1、在进行样品检测前，至少使用20倍柱体积流动相使色谱柱充分平衡。流动相一定要使用色谱级别的溶剂。如使用水相的缓冲液应当天配制以保持新鲜避免细菌产生。

2、流动相使用前需用微孔滤膜过滤,消除流动相中颗粒对色谱系统和色谱柱的损坏。缓冲液与其他流动相混合后应重新过滤避免溶解度变化造成产生新的沉淀。不应使用纯水作为流动相冲洗C18色谱柱，以免柱性能损坏（添加5%的冲洗色谱柱，同时可以达到对缓冲盐清洗的作用。还可以使色谱柱更容易平衡）。

3、流动相需脱气后使用，可避免因气泡导致的泵和检测器的工作不正常。如果测试时使用的流动相与色谱柱保存使用的流动相有较大区别，应该使用过度分布的形式进行平衡。避免由于流动相的突然变化造成柱压增加过大或流动相缓冲盐结晶造成对色谱柱和仪器系统的损坏。正相色谱柱比反相色谱柱需要更长的平衡时间。