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来源:2592作者:2021/11/29 16:01:00
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视频作者:北京慧德易科技有限责任公司






液相色谱仪色谱柱失效的原因

气相色谱原理 利用组分在气、液(固)两相间的分配系数不同而实现分离。 气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,先离开色谱柱进入检测器,而吸附力的组分不容易被解吸下来,因此离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。二、组成 由五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。





色谱柱的清洗溶剂

下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及顺序,作为参考:硅胶柱以正已烷(或庚烷)、和依次冲洗,然后再以相反顺序依次冲洗,所有溶剂都必须严格脱水。能洗去残留的强极性杂质,已烷使硅胶表面重新活化。反相柱以水、、、(或)依次冲洗,再以相反顺序依次冲洗。如果下一步分析用的流动相不含缓冲液,那么可以省略用水冲洗这一步。能洗去残留的非极性杂质,在()冲洗时重复注射100~200μl四氢数次有助于除去强疏水性杂质。四氢与或的混合溶液能除去类脂。有时也注射二甲亚砜数次。此外,用、和三(0.1%)梯度洗脱能除去蛋白质污染。

阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗,阴离子交换柱可用稀碱缓冲液冲洗,除去交换性能强的盐,然后用水、、(除去吸附在固定相表面的有机物)、、水依次冲洗。

保存色谱柱时应将柱内充满或,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。

色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。

在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱,压平,再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。




气相色谱检测器详细介绍 

检测器基本原理: 从离子交换柱里下来的 带有分离出来组分的载气商品流通过检测器而造成数据信号,检测器的输入输出数据信号历经转换后变成色谱。 

检测器有几种种类,但检测器的作用全是一致的: 当纯的载气(沒有待分离出来组分), 流过检测器时,造成平稳的电子信号——基准线 当尚需分离出来组分根据检测器时 造成差异的数据信号 气象色谱仪检测器类型多种多样,有很多种归类: ①依据对被检验试品的回应范畴能够被分成: 通用性检测器:对绝大部分检验愚昧均有回应,如:TCD、PI。 挑选型检测器:对某一类化学物质有回应,对其它成分的无响应或不大,如:FPD。 ②依据检测器的检验方法不一样还可以分成: 浓度值型检测器:测量的是载气中某组分浓度值一瞬间的转变,即检测器的响应值和组分的浓度值成正比,如TCD、PID。 化检测器:测量载气中某组分单位时间内进到检测器的成分转变,即检测器的响应值和单位时间内进到检测器某组分的品质成正比,如FID、FPD。




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